[发明专利]一种溶媒结晶法低温制备高纯度炎琥宁技术有效
申请号: | 201010608848.4 | 申请日: | 2010-12-28 |
公开(公告)号: | CN102030731A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 范宁;王敬伟;俄丽丹 | 申请(专利权)人: | 哈药集团三精制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/58 | 分类号: | C07D307/58 |
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地址: | 150069 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶媒 结晶 低温 制备 纯度 炎琥宁 技术 | ||
1.一种溶媒结晶法低温制备高纯度炎琥宁技术,其步骤如下:
(1)将氢氧化钠加入水中,搅拌至全部溶解,形成氢氧化钠水溶液。
(2)将穿琥宁加入水中,搅拌形成混悬液,冰水浴降温。
(3)将步骤1所得的氢氧化钠水溶液滴加到2中,得到透明溶液,加活性炭,保持温度,继续搅拌30-60分钟,抽滤,收集滤液,得炎琥宁溶液。
(4)将丙酮加入反应器中,室温下加入步骤3所得的炎琥宁溶液,抽滤,用无水乙醇洗涤,得类白色结晶性粉末。
2.根据权利要求1所述的一种溶媒结晶法低温制备高纯度炎琥宁技术其特征在于:所述步骤(1)所得的氢氧化钠浓度为1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种溶媒结晶法低温制备高纯度炎琥宁技术其特征在于:步骤(2)、(3)的温度控制在-5-5℃。
4.根据权利要求1所述的一种溶媒结晶法低温制备高纯度炎琥宁技术其特征在于:控制反应溶液的PH在7±0.1之间。
5.根据权利要求1所述的一种溶媒结晶法低温制备高纯度炎琥宁技术其特征在于:结晶溶媒为丙酮。
6.根据权利要求1所述的一种溶媒结晶法低温制备高纯度炎琥宁技术其特征在于:结晶完毕抽滤的固体用无水乙醇洗涤。
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