[发明专利]一种催化部分氧化甲烷制合成气用氧载体无效
申请号: | 201110001543.1 | 申请日: | 2011-01-06 |
公开(公告)号: | CN102092683A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 王华;程显名;魏永刚;李孔斋;祝星;胡建杭 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C01B3/40 | 分类号: | C01B3/40;B01J23/83;B01J23/06;B01J37/03 |
代理公司: | 昆明今威专利代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 650093 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 部分 氧化 甲烷 合成气 载体 | ||
1.一种催化部分氧化甲烷制合成气用氧载体,其特征在于:该氧载体是以Al2O3、MgO和SiO2为载体的铈铁锆基复合氧载体材料,成分为:硝酸铈、硝酸铁、硝酸锆的比例为:nCe∶nFe∶nZr=7∶3∶0.5,CeO2、Fe2O3、ZrO2三者质量占需制备的氧载体总质量的百分比X,5%≤X≤50%,并通过共沉淀法或溶胶凝胶法混合制得。
2.一种催化部分氧化甲烷制合成气用氧载体的制备方法,其特征在于具体工艺步骤为:
以硝酸铈、硝酸铁、硝酸锆、硝酸铝、硝酸镁为原料,按照nCe∶nFe∶nZr=7∶3∶0.5的摩尔比准确称量样品,按CeO2、Fe2O3、ZrO2三者质量占需制备的氧载体总质量的百分比X(5%≤X≤50%)准确称量所需的Mg(NO3)3·6H2O或Al(NO3)3·9H2O的质量,将准确称量的样品溶于适量的去离子水中,配制成一定浓度的混合溶液;室温条件下,混合溶液在磁力搅拌器上剧烈搅拌,以2ml/min的速度滴加饱和NH3·H2O溶液,滴定过程用PH试纸测量PH值,并用NH3·H2O调控PH值至8.0~10.0时,停止加入氨水,继续搅拌2~5h;将反应溶液静置8~12h进行老化处理;然后水洗三次,再经过醇洗、抽滤后将得到的样品放入干燥箱中于110~150℃干燥8~12h,将干燥的粉末放入马弗炉中于300~400℃焙烧1~3h,取出研磨成粉,再放入马弗炉中于750~900℃焙烧4~6h,压片,筛分40~80目,得到所需制备的Ce-Fe-Zr-O(X)/MgO或Ce-Fe-Zr-O(X)/Al2O3系列复合金属氧化物载体。
3.一种催化部分氧化甲烷制合成气用氧载体的制备方法,其特征在于具体工艺步骤为:
将正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇、盐酸、去离子水混合均匀后倒入容器中,经过恒温水浴几小时后,溶液反应成为溶胶,进而生成凝胶,然后进行洗涤、过滤、干燥、陈化,热处理、粉碎工艺,制得SiO2粉体备用;
以Ce(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Zr(NO3)4·5H2O为原料,按照nCe∶nFe∶nZr=7∶3∶0.5的摩尔比准确称量样品,将准确称量的样品溶于适量的去离子水中,配制成一定浓度的混合溶液;
室温条件下,混合溶液在磁力搅拌器上剧烈搅拌,以2ml/min的速度滴加饱和NH3·H2O溶液,滴定过程用PH试纸测量PH值,并用NH3·H2O调控PH值至8.0~10.0时,停止加入氨水,搅拌两三个小时后,向其中加入SiO2粉末,继续搅拌2~5h后;将反应溶液静置8~12h进行老化处理;然后水洗三次,抽滤后将得到的样品放入干燥箱中于110~150℃干燥8~12h,将干燥的粉末放入马弗炉中于300~400℃焙烧1~3h,取出研磨成粉,再放入马弗炉中于750~900℃焙烧4~6h制得所需要的Ce-Fe-Zr-O(X)/SiO2氧载体。
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