[发明专利]1-甲基-3，3-二苯基脲的合成方法有效
| 申请号： | 201110011355.7 | 申请日： | 2011-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN110972530B | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 陈斌;汪营磊;姬月萍;王琼林;尉涛;汪伟;葛忠学;刘卫孝;高福磊;张丽洁;刘亚静 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C275/28 | 分类号： | C07C275/28 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 刘东升 |
| 地址： | 710005 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 苯基 合成 方法 | ||
1.一种1-甲基-3，3-二苯基脲的合成方法，该方法以二苯胺为原料，包括如下步骤：①反应瓶中加入溶剂二氯甲烷、吡啶和二苯胺，搅拌下，在温度10℃～45℃滴加固体光气-二氯甲烷溶液，在滴完固体光气-二氯甲烷溶液后，在温度为10℃～45℃反应2h～6h，经过滤掉固体、蒸除二氯甲烷的处理步骤，得到二苯胺基碳酰氯；其中溶剂二氯甲烷、二苯胺、吡啶和固体光气的摩尔比为4～8∶0.37～0.74∶0.37～0.74∶0.12～0.25；②将步骤①得到的二苯胺基碳酰氯、二氯甲烷和三乙胺加入反应瓶中，在温度为20℃～45℃，通甲胺气体，通甲胺气体后，继续保温反应0.5h～4h，经过滤、洗涤滤饼、乙醇重结晶处理步骤，得1-甲基-3，3-二苯基脲，其中溶剂二氯甲烷、二苯胺基碳酰氯、三乙胺和甲胺的摩尔比为4～8∶0.37～0.74∶0.37～0.74∶0.37～0.74。
2.根据权利要求1所述的1-甲基-3，3-二苯基脲的合成方法，包括如下步骤：①反应瓶中加入3.11mol溶剂二氯甲烷、0.5mol吡啶和0.5mol二苯胺，搅拌下，在温度30℃～32℃滴加含有0.167mol固体光气的2.33mol二氯甲烷溶液，滴完后，在温度30℃～32℃，反应4h，经过滤除掉固体，滤液蒸除二氯甲烷，得二苯胺基碳酰氯110g；②将步骤①得到的0.5mol二苯胺基碳酰氯加入反应瓶中，加入6.21mol二氯甲烷和0.5mol三乙胺，在温度25℃～27℃，通入0.55mol甲胺气体，通完甲胺气体后，继续保温反应3h，经过滤、洗涤滤饼、乙醇重结晶处理步骤，得1-甲基-3，3-二苯基脲101g。
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