[发明专利]硫酸氢钠/凹凸棒黏土复合固体酸催化剂的制备方法有效
申请号: | 201110021136.7 | 申请日: | 2011-01-19 |
公开(公告)号: | CN102133535A | 公开(公告)日: | 2011-07-27 |
发明(设计)人: | 褚效中;刘文信;钱怀国;徐睿;吕宇;徐继明;赵宜江;吕金顺;周建峰;张维光;高士虎;曹琳 | 申请(专利权)人: | 淮阴师范学院;江苏银珠化工集团有限公司 |
主分类号: | B01J27/055 | 分类号: | B01J27/055;C07C13/20;C07C1/24;C07C69/618;C07C67/035 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸 凹凸 黏土 复合 固体 催化剂 制备 方法 | ||
1.硫酸氢钠/凹凸棒黏土复合固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:复合固体酸催化剂以一水硫酸氢钠与凹凸棒黏土为原料,通过溶液浸渍法和热分散法分别制备硫酸氢钠/凹凸棒黏土复合固体酸催化剂,该催化剂可应用于醇脱水与酯化反应中。
2.根据权利要求1所述的硫酸氢钠/凹凸棒黏土复合固体酸催化剂的制备方法,其特征在于采用溶液浸渍法制备复合固体酸催化剂的方法包括以下步骤:首先,配制不同摩尔浓度的硫酸氢钠溶液;其次,搅拌条件下按照一定的质量配比将硫酸氢钠溶液和凹凸棒黏土间歇加入圆柱形玻璃容器中,加料结束后保温浸渍一定的时间;最后,从容器底部将混和物引入干燥器中,直接搅拌加热至混和物干燥,或者将混和物抽滤后再送入干燥器中搅拌加热至混和物干燥,冷却至室温,得到硫酸氢钠/凹凸棒黏土复合固体酸催化剂。
3.根据权利要求1所述的硫酸氢钠/凹凸棒黏土复合固体酸催化剂的制备方法,其特征在于采用热分散法制备复合固体酸催化剂的方法包括以下步骤:搅拌条件下按照一定的质量配比将一水硫酸氢钠和凹凸棒黏土间歇加入圆柱形玻璃容器中,并升温至硫酸氢钠熔点以上;加料结束后继续搅拌至混和物由粘稠状变成粉末状后停止,冷却至室温,得到硫酸氢钠/凹凸棒黏土复合固体酸催化剂。
4.根据权利要求2或3所述的硫酸氢钠/凹凸棒黏土复合固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:其中,上述两类方法中,凹凸棒黏土与硫酸氢钠的质量比例为1:0.5-1:6。
5.根据权利要求4所述的硫酸氢钠/凹凸棒黏土复合固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:凹凸棒黏土与硫酸氢钠的质量比例为1:2-1:4。
6.根据权利要求2所述的硫酸氢钠/凹凸棒黏土复合固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:其中,上述溶液浸渍法中,所述的加入容器中硫酸氢钠溶液的摩尔浓度为0.2-3.0 mol·L-1。
7.根据权利要求6所述的硫酸氢钠/凹凸棒黏土复合固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:加入容器中硫酸氢钠溶液的摩尔浓度为1.5-2.5 mol·L-1。
8.根据权利要求2所述的硫酸氢钠/凹凸棒黏土复合固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:其中,上述溶液浸渍法中,所述的浸渍温度为15-80℃,加料结束后搅拌并保温浸渍30-240 min。
9.根据权利要求8所述的硫酸氢钠/凹凸棒黏土复合固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:上述溶液浸渍法中所述的浸渍温度为20-40℃。
10.根据权利要求3所述的硫酸氢钠/凹凸棒黏土复合固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:其中,上述热分散法中,所述的热分散温度为59-150℃,当凹凸棒黏土和一水硫酸氢钠混和物由粘稠状变成粉末状后停止,冷却至室温。
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