[发明专利]催化反应生产C1～C4烷基亚硝酸酯的方法有效
| 申请号： | 201110047244.1 | 申请日： | 2011-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN102649764A | 公开（公告）日： | 2012-08-29 |
| 发明（设计）人： | 杨为民;刘俊涛;孙凤侠;蒯骏 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07C203/00 | 分类号： | C07C203/00;C07C201/04 |
| 代理公司： | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人： | 沈原 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化 反应 生产 c1 c4 烷基 亚硝酸 方法 | ||
1.一种催化反应生产C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，包括如下步骤：
a)氮氧化物和氧气首先进入反应器I，与硅铝酸盐催化剂接触，反应生成含有NO2及未反应NO的流出物I；
b)流出物I和C1～C4链烷醇进入反应器II，与树脂催化剂接触反应生成含有C1～C4烷基亚硝酸酯的流出物II；
c)含有C1～C4烷基亚硝酸酯的流出物II经分离后得到C1～C4烷基亚硝酸酯；
其中，反应器I为固定床反应器，反应器II为旋转床超重力场反应器，旋转床超重力场反应器的转子上固定有树脂催化剂层；氮氧化物选自NO、N2O3或NO2中的一种或一种以上的混合气体，所述氮氧化物中含有NO，NO摩尔数大NO2的摩尔数；步骤a)中氮氧化物中NO与氧气的摩尔数之比为4～25∶1。
2.根据权利要求1所述催化反应生产C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于硅铝酸盐催化剂选自ZSM-5、β-分子筛、Y-分子筛或MCM-22中的至少一种，其Si/Al摩尔比为10～800∶1；树脂催化剂选自酸性离子交换树脂。
3.根据权利要求2所述催化反应生产C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于硅铝酸盐催化剂选自ZSM-5，其Si/Al摩尔比为20～500∶1。
4.根据权利要求1所述催化反应生产C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于反应器I的反应温度为40～180℃，反应压力为-0.05～1.0MPa，反应接触时间为0.05～100秒，氮氧化物中NO与氧气的摩尔数之比为4～20∶1。
5.根据权利要求4所述催化反应生产C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于反应器I的反应温度为121～170℃，反应压力为0.01～0.8MPa，反应接触时间为2～50秒，氮氧化物中NO与氧气的摩尔数之比为4～15∶1。
6.根据权利要求1所述催化反应生产C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于反应器II的反应温度为10～100℃，反应压力为-0.05～1.0MPa，C1～C4链烷醇与流出物I中NO的摩尔数之比为1～15∶1。
7.根据权利要求6所述催化反应生产C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于反应器II的反应温度为20～70℃，反应压力为0.01～0.8MPa，C1～C4链烷醇与流出物I中NO的摩尔数之比为1～10∶1。
8.根据权利要求1所述催化反应生产C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于C1～C4链烷醇选自甲醇、乙醇或正丙醇。
9.根据权利要求1所述催化反应生产C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于旋转床超重力场反应器的转子的转速为100～5000rpm。
10.根据权利要求9所述催化反应生产C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于旋转床超重力场反应器的转子的转速为300～3000rpm。
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