[发明专利]一种磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料的制备方法有效
申请号: | 201110083171.1 | 申请日: | 2011-04-02 |
公开(公告)号: | CN102169986A | 公开(公告)日: | 2011-08-31 |
发明(设计)人: | 丁建民 | 申请(专利权)人: | 江苏乐能电池股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/1397 | 分类号: | H01M4/1397 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛爱周 |
地址: | 212300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 石墨 复合 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备磷酸铁锂前驱体
按以下组分和质量百分比含量称量原料:催化剂1%-15%、锂盐5%-15%、铁盐40%-60%和磷酸盐25%-45%;所述的催化剂为铁、钴、镍中的一种或几种;所述的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂和磷酸锂中的一种或几种;所述的铁盐为草酸亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁和磷酸铁中的一种或几种;所述的磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸铵或磷酸氢二铵的一种或几种;将上述原料加入分散剂中,经球磨制得磷酸铁锂前驱体;所述分散剂为蒸馏水或无水乙醇;
(2)制备磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料
首先在所述磷酸铁锂前驱体上生长石墨烯:步骤(1)制得的磷酸铁锂前驱体经干燥后放入反应器中,向所述反应器中通入氮气或氢气,并加热使反应器内的温度达到500-1200℃,停止通入氮气或氢气,之后向所述反应器中通入碳源气体和氨气,在500-1200℃下保持20-60分钟,在磷酸铁锂前驱体表面生长石墨烯;
之后关闭碳源气体和氨气,再向所述反应器中通入氢气,在通入氢气的过程中以10℃~20℃/分钟的速度将反应器内的温度调整到600~800℃,然后恒温24~48小时,之后反应器内所得产物再在氮气气氛下冷却至室温,即制得磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料;其中所述的碳源气体为甲烷气体、乙炔气体或乙炔与氩气的混合气体。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述催化剂为超细粉体,其颗粒直径为1~200nm。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料的制备方法,其特征在于,当所述分散剂为蒸馏水时,蒸馏水的质量:(催化剂质量+锂盐质量+铁盐质量+磷酸盐质量)=5:1;当所述分散剂为无水乙醇时,无水乙醇的质量:(催化剂质量+锂盐质量+铁盐质量+磷酸盐质量)=10:1。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料的制备方法,其特征在于,当所述碳源气体为乙炔与氩气的混合气体时,乙炔与氩气的混合气体中乙炔与氩气的体积比为:乙炔:氩气=1:9。
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