[发明专利]菊苣酸及其提取分离方法和用途

权利要求书

1.菊苣酸，其特征在于其结构式为：

分子量：474.37

分子式：C₂₂H₁₈O₁₂。

2.根据权利要求1所述的菊苣酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将抱茎苦荬菜药材加入6—8倍量水，煎煮两次，合并煎煮液，浓缩，加盐酸调节pH值至3～4，加乙醇至含醇量60%～70%，静置12小时，离心，分取上清液，减压回收乙醇至浓缩液无醇味，过滤，滤液通过预先处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至洗液无色，再用60%乙醇洗脱，醇液减压浓缩，浓缩液通过聚酰胺柱，用水洗脱后，再用30%乙醇洗脱，醇液减压浓缩，浓缩液用NaOH溶液调节pH至6.0-7.0，再用正丁醇萃取3次，水溶液用盐酸溶液调节pH值至2-3，再用正丁醇萃取3-5次，合并正丁醇液，减压浓缩至干，干燥物用甲醇溶解和洗涤处理1次，不溶物白色结晶状体用热甲醇重结晶2次，得到白色针状结晶菊苣酸。

3.根据权利要求1所述的菊苣酸，其特征是能用于治疗心脑血管疾病、改善微循环疾病。

4.根据权利要求1所述的菊苣酸，其特征是用于测定抱茎苦荬菜药材的方法为：

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－0.4％磷酸溶液单位为ml/ml，以16：84配比为流动相；检测波长为327nm，理论板数按菊苣酸计算应不低于5000；

对照品溶液的制备  取菊苣酸对照品适量，加甲醇制成毎1ml含菊苣酸0.05mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备  取本品粗粉，60%甲醇提取，用0.45μm滤膜滤过，即得；

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

5.根据权利要求1所述的菊苣酸，其特征在于能制备成注射液、冻干粉针剂、片剂、胶囊和颗粒剂以及缓控释制剂。

6.根据权利要求1所述的菊苣酸，其特征在于测定抱茎苦荬菜制剂质量控制方法为：

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－0.4％磷酸溶液单位为ml/ml，以16：84配比为流动相；检测波长为327nm；理论板数按菊苣酸峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备  取菊苣酸对照品适量，加甲醇制成毎1ml含菊苣酸0.05mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备  取本品适量，用0.45μm滤膜滤过，即得；

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

7.根据权利要求1所述的菊苣酸，其特征在于测定抱茎苦荬菜制剂质量控制方法为：

色谱条件  色谱柱Phenomenex Luna C18  4.6mm×250mm  5μ;流动相A为乙腈，B为0.4％磷酸溶液单位为ml/ml,按下表程序进行梯度洗脱，流速0.9ml/min;检测波长为327nm;柱温40℃；

参照物溶液的制备  取菊苣酸对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备  取本品适量，用0.45μm滤膜滤过，即得；

测定法  精密吸取上述叁种溶液，注入高效液相色谱仪，记录90分钟内的色谱图；供试品液相色谱图应与对照指纹图谱基本一致，有相对应的10个特征峰；按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，相似度不得低于0.8。