[发明专利]两步氮化法制备多孔氮化铝微粒或多孔氮化镓微粒的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米无机非金属半导体与光电材料科学与工程技术领域，具体涉及一种两步氮化法制备多孔氮化铝(AlN)微粒或多孔氮化镓(GaN)微粒的方法。

背景技术

具有孔结构的多孔AlN或GaN微粒及以其为基形成的多孔III族合金氮化物微粒因高的比表面积、增强的光电响应特性、增强的非线性光学特性以及光催化特性等，在储氢、燃料电池、光催化裂解水、紫外探测与传感器以及非线性光学等领域具有极大的应用前景。故对多孔AlN或GaN微粒的研究已成为多孔半导体研究领域的一个重要研究热点。然而到目前为止，多孔AlN或GaN半导体微粒仍不能在相应领域得到广泛应用的主要原因是：不能有效地合成出这些多孔半导体微粒或用现有方法制备出的多孔氮化铝微粒，孔的比表面积小，孔占有空间小，无法在实际中得到应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种两步氮化法制备多孔氮化铝(AlN)微粒或多孔氮化镓(GaN)微粒的方法，解决了现有技术无法有效地合成出多孔AlN或GaN微粒或制备出的多孔AlN或GaN微粒孔比表面积小、孔占有空间小，无法在实际中得到应用的问题。

本发明采用的技术方案为，两步氮化法制备多孔氮化铝微粒或多孔氮化镓微粒的方法，包括以下操作步骤：

步骤1，原料配制：

原料由A组份和B组份组成；A组份占整个原料的重量百分比为10～90％wt；

如果要制备多孔氮化铝微粒：A组份为工业纯Al块；B组份为工业纯Mg块、工业纯Li块或工业纯Ca粒中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物；

如果要制备多孔氮化镓微粒：A组份为液体Ga；B组份为工业纯Mg块、工业纯Li块或工业纯Ca粒中的一种，或任意两种或三种以任意比例组成的混合物；

步骤2，合金的熔炼和配制：

将配好的原料放入坩埚，然后连同坩埚一起放入加热炉中熔炼成相应的合金；

步骤3，合金体的破碎：

把熔炼得到的合金粉碎成粒径为0.01～1mm的颗粒；

步骤4，合金粉末的氮化：

把粉碎的合金粉末颗粒放入反应炉中，对反应炉抽真空，使炉内真空度小于或等于0.1atm，然后向反应炉中充入高纯氮气，当反应炉内的氮气压强达到0.7～1.5atm，在维持炉内氮气压强保持不变的情况下对合金粉末进行两次氮化处理：先利用加热炉以10℃/min～30℃/min的加热速度加热合金粉末，当合金粉末的温度达到500～750℃，保温15～40h，在此保温阶段进行第一次氮化处理；第一次氮化结束后，再利用加热炉以10℃/min～30℃/min的加热速度加热合金粉末，使合金粉末的温度达到850～1100℃，然后在此温度保温5～15h，在此保温阶段进行第二次氮化处理；

步骤5，去合金化：

把氮化结束的合金粉末颗粒从反应炉中拿出，用酸浸泡5～7h，以去除其中的B组分合金的氮化物，留下A组分的氮化物；酸浸泡后抽滤得到粉末样品；

步骤6，干燥：

将抽滤得到的粉末样品在真空干燥箱中于80～200℃干燥1～4小时，即可获得了多孔AlN微粒或多孔GaN微粒。

本发明的有益效果是，利用本发明提供的制备方法，在氮气压强为0.7～1.5atm情况下，通过在500～750℃范围内某一温度的较低温度下的第一次氮化(氮化时间为15～40小时，具体时间与此阶段的具体氮化温度相关)和850～1100℃范围内某一温度的较高温度下的第二次氮化(氮化时间为5～15小时，具体时间与此阶段的氮化温度有关)，从不同成分、含量和颗粒大小的Al合金或Ga合金粉末中，制备出孔直径为约几百纳米到几十微米、颗粒粒径大小在几微米～几百微米数量级范围内、比表面积可达100m²/g甚至更高的具有孔结构的多孔AlN或GaN微粒。由于本发明第一次氮化用于AlN或GaN颗粒成壳，第二次氮化用于AlN或GaN颗粒的成孔，故能有效地制备出孔径小，孔占有空间大，孔的比表面积大的多孔AlN或GaN微粒，为多孔AlN或GaN微粒在储氢、燃料电池、光催化裂解水、紫外探测与传感器以及非线性光学等领域的应用及其推动这些领域的技术进步提供了良好的基础。

附图说明

图1是利用本发明方法制备出的多孔AlN微粒的低分辨率SEM图；

图2是利用本发明方法制备出的多孔GaN微粒的低分辨率SEM图；

图3是利用本发明方法制备出的多孔AlN微粒的高分辨率SEM图；

图4是利用本发明方法制备出的多孔GaN微粒的高分辨率SEM图。

具体实施方式