[发明专利]一种复合透明硬涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机无机复合涂层材料领域，具体说是一种复合透明硬涂层的 制备方法。

背景技术

基于光学方面的应用要求，在各种底材(如窗户、镜头等)上涂敷硬且透 明的涂层受到了广泛的重视。虽然已有采用有机材料来制造透明硬涂层的报 道，但所得涂层硬度相对较差；而采用气相或者真空沉积作用得到的无机涂层， 虽然耐磨性很好，但黏度较差，容易开裂，且成本较高。因此，采用有机与无 机复合的方法来制备透明硬涂层被提了出来。

目前，国内外报道的制备有机无机复合涂层的方法主要有机械共混法、纳 米微粒原位生成法和溶胶-凝胶法。相比较而言，前两种方法工艺较为复杂、 且实施成本较高，近年来多采用溶胶-凝胶法进行复合涂层材料开发。在采用 溶胶-凝胶法制备有机无机复合透明硬涂层的报道中，大多采用钛、硅、铝等 金属的氧化物作为无机材料与有机硅氧烷制备复合涂层，成本价格相对较高。

现有专利CN101629066(公开号)以异丙醇铝作为无机原料制备有机无机 复合透明硬涂层，其制备步骤多、固化温度高(400℃)。

发明内容

综上所述，本发明的目的在于公开一种复合透明硬涂层的制备方法。

一种复合透明硬涂层的制备方法，其步骤如下：

a、A组分的制备

将有机硅氧烷、去离子水与无机酸按摩尔比为1∶4～6∶0～0.01混合，常温 高速搅拌0.5～3h，得到水解有机硅氧烷；

向上述水解有机硅氧烷产物中加入异丙醇铝和去离子水，搅拌条件下升温 到75～85℃，保温10～15h，冷却后，得A组分；

其中，异丙醇铝与有机硅氧烷的摩尔比为0.15～0.25∶1，去离子水与有机 硅氧烷的摩尔比为13～20∶1；

b、B组分的制备

将硝酸缓慢滴加至正硅酸乙酯、去离子水和乙醇的混合溶液中，常温搅拌 至澄清，得B组分；

其中正硅酸乙酯、去离子水、乙醇和硝酸的摩尔比为1∶15∶6∶0.01；

c、复合溶胶的制备

将上述A组分与B组分按质量比为100∶15～30混合，常温搅拌均匀，得 复合溶胶；

d、复合透明硬涂层的制备

将c步骤中所得的复合溶胶用涂布器涂布在底材上，在空气中干燥0.5h 后，放置在流通空气的干燥箱中加热至105～120℃，固化1.5～2.5h，冷却，即 得复合透明硬涂层；

上述有机硅氧烷为γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，或乙烯基三(β- 甲氧基乙氧基)硅烷，或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，或γ-氨丙 基三乙氧基硅烷；

上述无机酸为盐酸，或硝酸，或磷酸，或醋酸。

本发明通过有机硅氧烷水解得到的Si-OH与异丙醇铝水解得到的Al-OH 发生缩合反应，生成Al-O-Si，不仅实现铝的氧化物与有机硅氧烷以化学键结 合，保证复合涂层的透明性，还赋予本发明所制复合涂层无机物的刚性和有机 硅氧烷的柔韧性，使其铅笔硬度达到6H，附着力达到2，不容易开裂。

本发明与现有技术相比，具有的优点：

1、本发明以异丙醇铝与硅氧烷为主要原料，制备复合透明硬涂层，作为 制备铝的氧化物的主要原料之一，异丙醇铝价格相对便宜，由其代替铝的氧化 物直接与有机硅氧烷制备复合涂层可大大降低成本。

2、本发明采用溶胶-凝胶法制备复合透明硬涂层，由于其采用的制备步骤 少、固华温度低(105～120℃)，便于工业化生产。

3、本发明与现有技术相比较，可在无机玻璃，或聚碳酸酯，或聚甲基丙 烯酸甲酯，或聚氯乙烯多种底材上涂层，应用范围广。

4、本发明所制备的复合涂层经300次磨耗后，透光度下降不到10％，可 作为光学材料的保护层。

具体实施方式

实施例1

将1mol γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与4mol去离子水混合，常温 高速搅拌0.5h，得到水解有机硅氧烷；加入0.2mol异丙醇铝和15mol去离子 水，搅拌条件下升温到80℃，继续搅拌保温13h，自然冷却，得A组分。

将0.01mol硝酸缓慢滴加至1mol正硅酸乙酯、15mol去离子水和6mol乙 醇的混合溶液中，常温搅拌至澄清，得B组分。