[发明专利]聚乳酸-乙醇酸共聚物的制备方法有效
| 申请号： | 201110237778.0 | 申请日： | 2011-08-18 |
| 公开（公告）号： | CN102952258A | 公开（公告）日： | 2013-03-06 |
| 发明（设计）人： | 肖建国 | 申请（专利权）人： | 上海丽珠制药有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/06 | 分类号： | C08G63/06;C08G63/82;C08G63/78 |
| 代理公司： | 北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11382 | 代理人： | 曹津燕 |
| 地址： | 201206 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乳酸 乙醇 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种聚乳酸-乙醇酸共聚物的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)在重量比为75∶25的乳酸和乙醇酸中，加入质子酸催化剂，搅拌下加热至120～140℃，在-0.045～-0.06MPa的真空下蒸馏脱水3～4小时；
(2)在步骤(1)的产物中加入分子量调节剂，加热至130～160℃，在-0.085～-0.097MPa的真空下预聚4～5小时；以及
(3)在步骤(2)的产物中加入质子酸催化剂，加热至150～160℃，真空缩聚16～30小时，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，基于反应物的重量计，所述质子酸催化剂的用量为0.1-2重量％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述分子量调节剂为磷酸。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，基于反应物的重量计，所述分子量调节剂的用量为0.01-2重量％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，真空缩聚的真空度为-0.1MPa。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，真空缩聚后获得的产物的黏度为15.2～18.5ml/g。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括将步骤(3)真空缩聚后的产物以丙酮溶解，并以4～6倍于丙酮体积量的95％乙醇进行沉淀的步骤。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将经沉淀后的产物进行真空干燥的步骤；优选地，所述真空干燥的条件为：温度为45℃，真空度为-0.1MPa，干燥时间为18～24小时。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，制备的聚乳酸-乙醇酸共聚物的重均分子量为10000-22000。
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