[发明专利]一种非水解溶胶-凝胶工艺制备硅酸锆基陶瓷色料的方法

权利要求书

1.一种非水解溶胶-凝胶工艺制备硅酸锆基陶瓷色料的方法，依次包括如下步骤：

①首先将矿化剂加到液态硅源中，并不断搅拌，然后依次加入锆源和溶剂，磁力搅拌均匀，得到硅酸锆前驱体溶液；

②配制着色剂悬浮液：将着色剂加入到含有表面活性剂的低碳醇中，形成稳定的着色剂悬浮液，着色剂、表面活性剂以及低碳醇的质量百分比为2～8∶3～10∶100％；

③在回流前或容弹热处理前加入着色离子的无机盐溶液，再经油浴加热回流或容弹热处理形成硅酸锆溶胶；或者经油浴加热回流或经容弹处理形成硅酸锆溶胶后，再加入着色剂悬浮液，搅拌均匀；

④将溶胶干燥形成的凝胶粉研磨，置于氧化铝坩埚中煅烧，然后经过酸洗、水洗、干燥处理，就可以得到呈色效果好的硅酸锆基陶瓷色料。

2.根据权利要求1所述制备硅酸锆基色料的方法，其特征在于：所述的无水锆源优选无水氯化锆或醋酸锆或异丙醇锆。

3.根据权利要求1所述的制备硅酸锆基色料的方法，其特征在于：所述的无水硅源优选正硅酸乙酯或四氯化硅或硅酸甲酯。

4.根据权利要求1所述的制备硅酸锆基色料的方法，其特征在于：所述的矿化剂优选氟化锂或氟化钠或氟化镁或氟化钙。

5.根据权利要求1所述的制备硅酸锆基色料的方法，其特征在于：锆源∶硅源∶矿化剂的摩尔比为1∶1.1～1.3∶0.1～0.3。

6.根据权利要求1所述的制备硅酸锆基色料的方法，其特征在于：所述的溶剂为氯代烷或无水低碳醇，其中氯代烷优选二氯甲烷或三氯甲烷，无水低碳醇优选乙醇或乙二醇或正丁醇，添加溶剂后，锆源的摩尔浓度达到1～1.5mol/L。

7.根据权利要求1所述的制备硅酸锆基色料的方法，其特征在于：所述的表面活性剂优选十二烷基硫酸钠(SDS)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。

8.根据权利要求1所述的制备硅酸锆基色料的方法，其特征在于：所述的着色离子的无机盐优选氯化铁、偏钒酸铵、氯化镨、氯化铬、碳酸锰、氯化钛；所述的着色剂优选硫硒化镉和碳黑。

9.根据权利要求1所述的制备硅酸锆基色料的方法，其特征在于：所述的前驱体混合溶液回流温度为90～130℃，回流时间为16～24h；容弹处理温度为80～170℃，处理时间为12～48h。

10.根据权利要求1所述的制备硅酸锆基色料的方法，其特征在于：硅酸锆于凝胶煅烧温度为700～1000℃，保温时间为0.5～2h。