[发明专利]取代四苯基双铁卟啉的合成工艺与专用设备

权利要求书

1.一种取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取代四苯基单铁卟啉的合成：在金属化反应器中加入有机溶剂，再按原料取代四苯基卟吩和铁盐的摩尔比为1：1~3投入原料；在通入1 atm空气条件下加热回流0.2-0.5小时；

（2）取代四苯基单铁卟啉的二聚化：在原金属化反应器中加入NaOH固体，继续反应0.5-2小时，停止加热；

（3）结晶和提纯：将混合物转入结晶分离器进行冷却结晶，抽滤得固体四苯基双铁卟啉，分别用60～70℃热水和工业乙醇洗涤，自然干燥得到纯取代四苯基双铁卟啉：

（4）溶剂回收：滤液泵入精馏回收塔，经精馏得到的有机溶剂除水处理后泵入金属化反应器循环使用；

（5）精馏回收塔底部剩余废液趁热泵入密封的废料池。

2.根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，所述取代四苯基双铁卟啉具有以下化学结构式：

式中苯环上取代基R₁，R₂，R₃是氢、烃基、烷氧基、羟基、卤素、胺基、氨基或硝基。

3.根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，所述有机溶剂为DMF、乙酸、丙酸、苯、甲苯、二甲苯中的一种或者是DMF与其它几种之一配成的混合溶剂。

4.根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，所述铁盐为氯化亚铁、醋酸亚铁、硫酸亚铁。

5.根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，所述除水处理是离子交树脂脱水。

6.一种取代四苯基双铁卟啉合成的专用设备，其特征在于，包括金属化反应器、结晶分离器，所述结晶分离器底部的出液管与滤液存储器连通，滤液存储器与带有离子交换树脂脱水系统的溶剂精馏回收塔连通，精馏回收塔的回收溶剂与有机溶剂存储器连通，有机溶剂存储器经管道和循环泵与反应罐连通，有机溶剂精馏回收塔底部的废料经管道和泵与密封废料池连通。

7.根据权利要求6所述的专用设备，其特征在于，所述金属化反应器由反应罐、回流装置、水分离器组成，在反应罐内带有搅拌装置，在反应罐顶部设有原料入口、空气入口、空气出口。