[发明专利]一种快速制备紫外光荧光粉的方法

权利要求书

1.一种快速制备紫外光荧光粉的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：氟化铝、氟化镱、氟化铥，其组合配比是：以克为计量单位

氟化铝：AlF₃  1.5800±0.001g

氟化镱：YbF₃  2.5530±0.001g

氟化铥：TmF₃  0.0212±0.001g

制取方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备使用的化学物质要进行精选，并进行质量纯度控制：

氟化铝：AlF₃  固态固体99.99％

氟化镱：YbF₃  固态固体99.99％

氟化铥：TmF₃  固态固体99.99％

(2)原料混合

称取氟化铝1.5800g±0.001g、氟化镱2.5530g±0.001g、氟化铥0.0212g±0.001g，置于玛瑙研钵中，用搅拌棒搅拌、混合均匀，成混合细粉；其质量比为：1.5800∶2.5530∶0.0212；

(3)研磨、过筛

将混合细粉用玛瑙研钵研棒进行研磨，然后用300目筛网过筛，研磨、

过筛反复进行，细粉颗粒直径≤50μm；

(4)高温煅烧

①将研磨后的混合细粉置于石英产物舟中；

②将盛有混合细粉的石英产物舟置于管式高温炉中部高温区；

③开启管式高温炉电阻加热器，进行升温，由25℃±3℃升温至960℃±5℃，升温速度5℃/min，升温时间187min±5min，恒温、保温、煅烧时间为60min±5min，在煅烧过程中，将进行高温固相反应；

④冷却

关闭高温炉，产物随炉自然冷却至25℃±3℃；

(5)收集产物

将煅烧、冷却后的产物粉末收集于玻璃容器中，备用；

(6)精细研磨、过筛

将煅烧、冷却后的产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用400目筛网过筛，反复研磨、反复过筛，粉末颗粒直径≤38μm，成终产物粉末，即紫外光荧光粉；

(7)检测、分析、表征

对制备的产物粉末的形貌、色泽、成分、纯度、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；

①用XRD对荧光粉进行物相分析；

②用场发射扫描电镜进行产物形貌分析；

③用荧光谱仪进行发光性能分析；

结论：产物为白色粉体紫外光荧光粉，在980nm激光激发下发紫外光，产物纯度为96.7％；

(8)储存

①对制取的紫外光荧光粉，置于棕色透明的玻璃容器中，密闭、避光储存于干燥、洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀；

②储存温度20℃±3℃，相对湿度≤10％。

2.根据权利要求1所述的一种快速制备紫外光荧光粉的方法，其特征在于：紫外光荧光粉的煅烧是在管式高温炉中进行的，管式高温炉(1)为卧式，在管式高温炉(1)中间位置为石英管(2)，石英管(2)在管式高温炉(1)内的轨道(3)上进行滑动，在管式高温炉(1)的上部为电阻加热器(5)，下部为炉座(10)，石英管(2)内为管腔(6)，在管腔(6)的中间位置为高温区(7)，在高温区(7)内置放石英产物舟(4)，石英产物舟(4)内为荧光粉末(9)，石英管(2)的左右端部为堵头(11、12)。

3.根据权利要求1所述的一种快速制备紫外光荧光粉的方法，其特征在于：管式高温炉煅烧温度与时间坐标关系为：纵坐标为煅烧温度℃，横坐标为煅烧时间min，煅烧从25℃开始升温，即A点，升温速度为5℃/min，温度逐渐升至960℃±5℃，即B点，在此温度恒温、保温、煅烧，并进行固相反应，时间为60min±5min，即B-C区段，然后停止加热，并随炉冷却至25℃，即D点，升温速度、温度与时间成正比。