[发明专利]一种快速制备紫外光荧光粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种快速制备紫外光荧光粉的方法，属稀土类制备发光材料及应用的技术领域。

背景技术

红外上转换发光材料是一种在红外光激发下能够发射出可见光的材料，在印刷防伪、三维立体显示、短波全固态激光器、红外辐射探测以及生物标记领域均具有很好的应用前景。

目前，国内也在研究开发上转换发光材料，氧化物上转换发光材料虽然具有制备工艺简单、环境条件要求较低、稳定性高的优点，但由于其声子能量较高，很难实现高效率的上转换发光，基于氧化物上转换发光材料的这些特点，目前大多以氟化物或氟氧化物为基体材料。

氟化铝、氟化镱不仅具有高的热传导、良好的物理化学性能，而且由于镱离子在980nm附近具有较宽较强的吸收带，因此可以用来有效提高红外激光的泵浦效率，这些优点可使其成为一种良好的上转换发光基质材料，这些应用还都在探讨研究中。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况，采用氟化铝、氟化镱、氟化铥做原料，通过混合、煅烧、研磨，制备出上转换的红外光激发的紫外光荧光粉，以更好的应用于紫外光激光器。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为氟化铝、氟化镱、氟化铥，其组合用量如下：以克为计量单位

氟化铝：AlF₃  1.5800g±0.001g

氟化镱：YbF₃  2.5530g±0.001g

氟化铥：TmF₃  0.0212g±0.001g

(1)精选化学物质材料

对制备使用的化学物质要进行精选，并进行质量纯度控制：

氟化铝：AlF₃  固态固体99.99％

氟化镱：YbF₃  固态固体99.99％

氟化铥：TmF₃  固态固体99.99％

(2)原料混合

称取氟化铝1.5800g±0.001g、氟化镱2.5530g±0.001g、氟化铥0.0212g±0.001g，置于玛瑙研钵中，用搅拌棒搅拌、混合均匀，成混合细粉；其质量比为：1.5800∶2.5530∶0.0212；

(3)研磨、过筛

将混合细粉用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用300目筛网过筛，研磨、过筛反复进行，细粉颗粒直径≤50μm；

(4)高温煅烧

①将研磨后的混合细粉置于石英产物舟中；

②将盛有混合细粉的石英产物舟置于管式高温炉中部高温区；

③开启管式高温炉电阻加热器，进行升温，由25℃±3℃升温至960℃±5℃，升温速度5℃/min，升温时间187min±5min，恒温、保温、煅烧时间为60min±5min，在煅烧过程中，将进行高温固相反应；

④冷却

关闭高温炉，产物随炉自然冷却至25℃±3℃；

(5)收集产物

将煅烧、冷却后的产物粉末收集于玻璃容器中，备用；

(6)精细研磨、过筛

将煅烧、冷却后的产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用400目筛网过筛，反复研磨、反复过筛，粉末颗粒直径≤38μm，成终产物粉末，即紫外光荧光粉；

(7)检测、分析、表征

对制备的产物粉末的形貌、色泽、成分、纯度、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；

①用XRD对荧光粉进行物相分析；

②用场发射扫描电镜进行产物形貌分析；

③用荧光谱仪进行发光性能分析；

结论：产物为白色粉体紫外光荧光粉，在980nm激光激发下发紫外光，产物纯度为96.7％；

(8)储存

①对制取的紫外光荧光粉，置于棕色透明的玻璃容器中，密闭、避光储存于干燥、洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀；

②储存温度20℃±3℃，相对湿度≤10％。

有益效果

本发明与背景技术相比具有明显的先进性，采用氟化铝、氟化镱、氟化铥为原料，经混合、煅烧、研磨、检测，最终制成紫外光荧光粉，此制备方法工艺流程短，使用设备少，不污染环境，产物纯度高，达96.7％，粉体颗粒直径小，为38μm，发紫外光，发光性能优良，是十分理想的快速制备红外光激发的紫外光荧光粉的方法。

附图说明

图1为管式高温炉产物煅烧状态图

图2为煅烧温度与时间坐标关系图