[发明专利]用于制备沸石的方法和用于制备ε-己内酰胺的方法有效
申请号: | 201110288817.X | 申请日: | 2011-09-26 |
公开(公告)号: | CN102557064A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 星野正大;松下刚志 | 申请(专利权)人: | 住友化学株式会社 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;B01J29/035;C07D223/10;C07D201/06 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 李新红 |
地址: | 日本国*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 方法 己内酰胺 | ||
1.一种用于制备沸石的方法,所述方法包括下列步骤(1)至(5):
(1)通过将含有硅化合物、水和结构导向剂的溶液混合物老化以制备含有晶体的老化混合物;
(2)将步骤(1)中制备的所述含有晶体的老化混合物与另外的硅化合物、另外的水和另外的结构导向剂混合,然后,将所得到的混合物进行水热合成反应;
(3)从在步骤(2)中获得的反应混合物中分离固体;
(4)将在步骤(3)中分离的所述固体煅烧;和
(5)将在步骤(4)中获得的煅烧产物进行与含有选自由氨和铵盐组成的组中的至少一种的水溶液的接触处理。
2.权利要求1的方法,其中所述步骤(1)和(2)中使用的结构导向剂是氢氧化四烷基铵。
3.权利要求1的方法,其中所述步骤(1)和(2)中使用的硅化合物是原硅酸四烷基酯。
4.权利要求1至3中任一项的方法,其中所述步骤(2)中的水热合成中的温度高于所述步骤(1)中的老化中的温度。
5.权利要求4的方法,其中在85至100℃的温度进行所述步骤(1)中的老化并且在100至140℃的温度进行所述步骤(2)中的水热合成。
6.权利要求1至3中任一项的方法,其中相对于所述得到的混合物的液相中含有的每1摩尔硅原子,所述得到的混合物中的晶体中含有的硅原子的量是0.001至0.50摩尔。
7.权利要求1至3中任一项的方法,其中所述步骤(1)中的液体混合物中水与硅原子的摩尔比是5至60,并且其中在所述步骤(2)中,通过所述混合获得的混合物的液相中的水与硅原子的摩尔比是10至60。
8.权利要求1至3中任一项的方法,其中所述步骤(2)包括下列步骤(2a)和(2b):
(2a)洗涤所述步骤(1)中制备的含有晶体的老化混合物以获得含有所述晶体的浆液;和
(2b)将所述步骤(2a)中获得的含有所述晶体的浆液与另外的硅化合物、另外的水和另外的结构导向剂混合,并且将所述得到的混合物进行水热合成反应。
9.权利要求1至3中任一项的方法,其中所述步骤(2)包括下列步骤(2c)和(2d):
(2c)将所述步骤(1)中制备的含有晶体的老化混合物洗涤,并将其干燥,由此从所述含有晶体的老化混合物中分离所述晶体;和
(2d)将所述步骤(2c)中分离的晶体与另外的硅化合物、另外的水和另外的结构导向剂混合,并且将得到的混合物进行水热合成反应。
10.权利要求1至3中任一项的方法,其中所述沸石是五硅环沸石。
11.权利要求1至3中任一项的方法,其中所述沸石是硅沸石-1。
12.一种用于制备ε-己内酰胺的方法,所述方法包括下列步骤:通过权利要求1至3中任一项限定的方法制备沸石,并且在所述沸石的存在下将气相中的环己酮肟进行用于贝克曼重排的反应。
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