[发明专利]一种摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法

说明书

技术领域

本发明涉及粉末洗涤，具体涉及一种摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法。

背景技术

随着科学技术的发展，对粉末材料纯度、粒径等性能提出了更高要求，粉末纯度、粒径除与原料纯度、生产工艺有关外，与粉末洗涤也有很大关系，如离心洗涤、带滤机洗涤等静态洗涤方式只能把粉末表面吸附杂质洗去，对团聚颗粒等包裹在颗粒内部的杂质无法洗涤。即使将粉末干燥后再浆化洗涤，洗涤效果也很有限，如中国专利CN1931728A“一种脱除碳酸镍中钠的方法”，洗涤后碳酸镍中钠含量仍高达0.09％。

发明内容

本发明为解决现有技术的上述问题，提供一种能将团聚颗粒等包裹在颗粒内部杂质洗涤掉，大大降低杂质含量，得到高纯度粉末的洗涤方法。

本发明的摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)先将待洗粉末用纯水洗去表面吸附杂质，脱水或干燥；

(2)然后将粉末按物料∶磨球＝1∶1～10加入直径1～10mm的球磨介质，球磨转速50～250r/min、球磨过程中连续通入30～90℃纯水(纯水通入流量优选2-20L/min)，控制物料在球磨机内停留时间0.5～10小时；

(3)将球磨产物再用纯水进行洗涤，干燥，得到高纯粉末。

优选地，

步骤(1)纯水洗涤时纯水温度为60～90℃，洗涤时间为1.0～2.5小时。

步骤(2)中球磨转速为180～200r/min，球磨过程中连续通入60～80℃纯水。

步骤(3)纯水洗涤时纯水温度为60～90℃，洗涤时间为1.0～2.5小时。

与现有技术相比，本发明的摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法，能将颗粒内部包裹杂质充分暴露出来，得以洗涤，得到粒径均匀、纯度高的洗涤产物。

具体实施方式

以下提供本发明的一些实施例，以助于进一步理解本发明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。

实施例1

摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法：洗涤Co(OH)₂降钠：

Co(OH)₂制备由钴盐与氢氧化钠反应，反应速度快、颗粒细，且反应过程易出现局部过浓，形成钠离子包裹在颗粒内部，导致洗涤困难。

将氢氧化钴沉淀物用离心机80℃纯水洗涤2小时，脱水、干燥，检测氢氧化钴粉末中钴含量为62.14％，钠含量为0.026％。将上述干燥后的氢氧化钴按固液比1∶4纯水浆化，加入球磨机内，球磨介质直径1-5mm，转速200r/min，球磨过程中通入60℃热水，热水通入流量为5L/min，球磨3小时，将氢氧化钴浆料放出，离心机脱水，80℃洗涤2小时，干燥，其钠含量为0.009％。

将洗涤产物按上述工艺再次进行摩擦动能洗涤和离心洗涤、干燥等操作，氢氧化钴粉末中钠含量为0.0034％。

实施例2

摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法：洗涤NiCO₃降钠

碳酸镍由镍盐与碳酸钠或碳酸氢铵反应制备，碳酸氢铵做沉淀剂存在镍沉淀不完全，碳酸钠做沉淀剂存在反应产物中钠离子偏高。

取碳酸镍粉末，其镍含量为51.03％，钠含量0.12％，85℃纯水浆化，加入球磨机内，球磨介质直径1-5mm，转速150r/min，球磨过程中通入80℃热水，热水通入流量为10L/min，球磨4小时，碳酸镍浆料再用离心机85℃纯水洗涤2小时，脱水、120℃干燥，测其镍含量为51.68％，钠含量为0.015％。按上述工艺再球磨和离心洗涤一次，120℃干燥，测其镍含量为51.32％，钠含量为0.0058％。

实施例3

摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法：洗涤钴粉提高其纯度

由废旧锂电池材料回收制备钴粉，浸出液中锂含量高，在萃取分离过程中，因共萃与夹带而影响锂分离效果，在随后的沉淀过程中，部分锂杂质会吸附在碳酸钴或草酸钴表面难以除去，还原后导致钴粉中杂质锂偏高。

取杂质锂含量为0.0109％的钴粉，用纯水浆化，按球∶料比5-10∶1放于球磨机内球磨1-10小时，再用离心机热纯水洗涤1小时，干燥、氢还原得到钴粉。测其钴粉杂质锂含量为0.0041％。

由上可知，本发明的方法，显著地降低了粉末中杂质的含量，可以制备出纯度更高的高纯粉末。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。