[发明专利]姜黄素比色法批量测定土壤有效硼

说明书

技术领域

本发明涉及怎样快速、准确、批量测定土壤中有效硼的含量，具体的讲就是比《中国农业出版社》“土壤分析技术规范”一书中用冷凝器从土壤中提取硼速度提高8倍。

背景技术

为适应农业生产的发展和现代化农业科学技术的需要，土壤普查工作已在全国展开，室内化验土壤中养分含量为科学施肥提供科学依据。

目前《中国农业出版社》“土壤分析技术规范”一书中用冷凝器从土壤中提取硼速度慢、石英三角瓶价格昂贵，本方法将冷凝器换做用蒸汽锅，将石英三角瓶换做有眼盖的塑料瓶，改进方法后由原来的15分钟能提取5个土样换做40个土样，并且数据准确，有更多的优良特点。

发明内容

一、方法提要：土壤中有效硼用沸水浸提，浸提中的硼用姜黄素比色法测定。在酸性介质中姜黄素与硼结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。玫瑰花青苷溶液在0.0014——0.06mg/L的浓度范围内符合比尔定律。

二、适用范围：本方法适用于各类土壤中有效硼含量的测定。

三、主要仪器设备

1、分光光度计

2、蒸汽铝锅

3、恒温水浴锅

4、漏斗、三角瓶、容量瓶(50ml)

5、蒸发皿(50ml).

6、塑料瓶(100ml)、玻璃棒、塑料杯。

四、试剂

1、95％乙醇

2、硫酸镁溶液<ρ(MgSO₄·7H₂O)＝100g/l>：称取10.00g硫酸镁溶于水中，稀释至100ml.

3、姜黄素—草酸溶液：称取0.040g姜黄素，5.00g草酸溶于100ml的乙醇(95％)溶液中，储于塑料瓶中。

4、硼标准储备溶液<ρ(B)＝100ug/ml>：称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24小时的硼酸(H₃BO₃，优级纯)0.5719g于400ml烧杯中，加200ml无硼水溶解，移入1l容量瓶中定容，即为100ug/ml硼标准储备溶液，储于塑料瓶中。

5、硼标准系列溶液：吸取50.00ml硼标准储备液于500ml容量瓶中，用无硼水定容，即为10ug/ml硼标准溶液，储于塑料瓶中。分别吸取10ug/ml硼标准溶液0.0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml于7个50ml容量瓶中，用无硼水定容，即为0.0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ug/ml硼标准系列溶液，分别储于塑料瓶中。

五、分析步骤：

1、称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样10.00g于塑料瓶中，加入20.00ml水后盖上有眼盖(起到回流作用)，用细铁丝将40个塑料瓶捆在一起，放入盛有沸水的铝锅中，加热至水沸后计时15分钟，取出冷却加入2滴硫酸镁溶液澄清，过滤于塑料杯中。

2、吸取1ml滤液于蒸发皿内，加入4ml姜黄素—草酸溶液，置于52-58度恒温水浴上蒸发至干，呈现玫瑰红时开始计时继续烘焙15分钟，取出擦干皿底，冷却后加入20ml乙醇，用塑料棒搅至完全溶解后后过滤于容量瓶中待测。

3、以95％乙醇调零，在分光光度计上用550纳米波长1mm光径比色皿比色，扣除空白后的吸光值查校准曲线或求回归方程。

六、结果计算

有效硼(B)，mg/kg＝m₁*D*1000/m*10³

m₁：显色液中硼的含量，ug.

D：分取倍数；本试验为20/1＝20

m：风干试样质量，g.

平行测定结果以算术平均值表示，保留两位小数。

七、精密度：平行测定结果允许绝对相差

有效硼含量，mg/kg，允许绝对相差mg/kg，＜0.20

≤0.03

0.20-0.50    ≤0.05

＞0.50       ≤0.06

八、注释：

1、測硼时必须严格控制显色条件。蒸发的温度、速度和空气流速等必须保持一致，否则再现性不良，所用的蒸发皿要经过严格挑选，以保证其形状、大小和厚度尽可能一致。恒温水浴锅尽可能采用水层较深的水浴，并且完全敞开，将蒸发皿直接漂在水面上。水浴的水面尽可能高，使蒸发皿不致被水浴的四壁挡住而影响空气的流动，以保证蒸发速度一致。