[发明专利]一种2-氨基-5-嘧啶硼酸频哪醇酯的合成方法无效
| 申请号： | 201110326855.X | 申请日： | 2011-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN102399235A | 公开（公告）日： | 2012-04-04 |
| 发明（设计）人： | 赖文;徐骏;顾寿胜;杨博超 | 申请（专利权）人： | 江苏弘和药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/04 | 分类号： | C07F5/04 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 曹翠珍 |
| 地址： | 214135 江苏省无锡市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 嘧啶 硼酸 频哪醇酯 合成 方法 | ||
1.一种2-氨基-5-嘧啶硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、2-氨基-5溴嘧啶与二碳酸二叔丁酯在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化作用下反应，得到嘧啶2位氨基由两个叔丁氧羰基保护的产物；
（2）、步骤（1）获得的产物在正丁基锂的作用下锂化后，与硼酸三异丙酯在在-70至-80℃反应5-8h，5位溴转化为硼酸，在淬灭条件下，有部分产物会掉下一个叔丁氧羰基，最后得到的产物是混合物；
（3）、步骤（2）获得的混合物在酸作用下，脱去叔丁氧羰基保护基，得到2-氨基嘧啶-5-硼酸；
（4）、步骤（3）获得的产物和频哪醇在有机溶剂中回流分水，得到2-氨基-5-嘧啶硼酸频哪醇酯。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-5-嘧啶硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征在于步骤（1）采用的溶剂为二甲基甲酰胺，二碳酸二叔丁酯的摩尔当量在2-3，催化剂4-二甲氨基吡啶的摩尔当量在0.1-0.2；
步骤（2）中，正丁基锂的摩尔当量为1.0-1.5。
3.根据权利要求1所述的2-氨基-5-嘧啶硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征在于步骤（1）中二碳酸二叔丁酯的摩尔当量为2.5，催化剂4-二甲氨基吡啶的摩尔当量为0.15；步骤（2）中，正丁基锂的摩尔当量为1.2。
4.根据权利要求1所述的2-氨基-5-嘧啶硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征在于步骤（3）中所述盐酸是盐酸甲醇溶液和浓盐酸；步骤（4）中有机溶剂是甲苯或者二甲苯。
5.根据权利要求1所述的2-氨基-5-嘧啶硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征在于步骤（3）中所述盐酸是浓盐酸；步骤（4）中有机溶剂是甲苯。
6.根据权利要求1所述的2-氨基-5-嘧啶硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征在于步骤（1）所述的淬灭条件下是采用水为淬灭剂，体积是反应液的三分之一。
7.根据权利要求1所述的2-氨基-5-嘧啶硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征在于步骤（2）中冷却介质是乙醇和液氮。
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