[发明专利]一种萃取色层分离净化铁溶液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种萃取色层分离净化铁溶液的方法，具体为一种以2-乙基己基磷酸 (D₂EHPA、P204)为萃取剂采用萃取色层分离法净化铁溶液，生产高纯铁溶液的工艺方法。

背景技术

制备高纯铁的关键是铁溶液的深度净化，特别是要使铁溶液中镍、铜、锰等多种金属杂质的含量均小于10ppm，净化后的铁溶液经过电积得到高纯电解铁，再将高纯电解铁经过真空熔炼得到纯度大于4N的高纯铁锭。

铁溶液的净化方法主要有化学沉淀法、离子交换法和溶剂萃取法。但这些方法难以制备出Mg、Al、Cr、Mn、Cu、Zn、Ni等金属杂质含量小于10ppm的高纯铁溶液，即使进行多级数的分离也难以实现铁与这些杂质的深度分离。

萃取色层法具有液-液萃取中萃取剂的高度选择性，又具有离子交换法的多级性，在分离性质接近的元素上有着优良的性能，因此在湿法冶金中受到越来越多的重视。

本发明采用萃取色层法净化铁溶液得到高纯氧化铁，经过还原、精炼和高真空熔炼得到纯度大于4N的高纯铁。

发明内容

本发明的目的是提供一种萃取色层分离净化铁溶液的工艺方法，该工艺具有流程简单、易操作；投资小的特点，本工艺产品质量高、稳定，最终产品金属铁的纯度大于4N。

为达到上述的发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种萃取色层分离净化铁溶液的方法，包括以下步骤：

（1）色层柱萃取铁溶液：将P204萃取剂采用皂化吸附的方式吸附在大孔吸附树脂上，制备得到P204萃淋树脂，吸附了萃取剂的树脂进行湿法装柱；然后加入铁料液，对P204萃淋树脂色层柱进行淋洗；

（2）淋洗液淋洗：采用酸溶液作为淋洗液淋洗负载铁的P204萃淋树脂色层柱；

（3）反萃液淋洗-浓缩：采用酸反萃液淋洗，将P204萃淋树脂色层柱中的铁反萃到水相中，得到高纯铁盐溶液；将高纯铁盐溶液浓缩后，进行电解沉积，阴极得到的电积铁经真空熔炼得到高纯铁锭，铁的纯度经辉光放电质谱分析为4N以上。

在本发明方法中，所述的色层柱的长径比为11/1~5/1。

所述大孔吸附树脂的粒径为70~150目。最好是对油性物质有较高选择性的大孔吸附树脂。

所述P204萃淋树脂中含有30%~70％（重量百分数，下同）的P204。

所述的铁料液为铁的氯化物或硫酸盐溶液，其中铁的总浓度为5~30克/升。所述的淋洗液为1摩尔/升的盐酸溶液，所述的反萃液为游离酸度为6摩尔/升的硫酸溶液或盐酸溶液。所述高纯铁盐溶液浓缩后，得到含铁50~120克/升的氯化铁或硫酸铁溶液。

将经过反萃液淋洗后的P204萃淋树脂进行再生处理。

所述再生处理为采用再生液为1摩尔/升的盐酸溶液进行淋洗。

本发明萃取色层分离净化铁溶液的方法，整个过程主要经过三个阶段，[1]色层柱萃取铁溶液，[2] 淋洗液淋洗除杂 [3]反萃得到高纯铁溶液，还可进一步进行[4]萃淋树脂的再生。P204萃取色层分离的方法进行铁溶液的净化特别是铁镍、铁铜的深度分离过程中，通过萃取-淋洗-反萃过程，得到合格的高纯铁溶液。该溶液经过电积得到高纯阴极铁（电积铁），电积铁再进行真空熔炼进一步提纯，得到纯度大于4N的高纯金属铁。

以P204为萃取剂，大孔吸附树脂为支持体，本工艺依次采用P204萃取剂吸附制备P204萃淋树脂、淋洗、反萃铁、萃淋树脂的再生。

将P204萃取剂采用皂化吸附的方式吸附在大孔吸附树脂上，制备出30%~70％（重量百分数，下同）P204萃淋树脂。萃取色层法净化铁溶液过程中的P204萃淋树脂的制备方法是使用大孔吸附树脂，最好是对油性物质有较高选择性的大孔吸附树脂（市售），在搅拌的条件下对P204萃取剂进行皂化吸附，制备出所需含量的P204萃淋树脂。

铁料液为铁的氯化物或硫酸盐溶液，其中铁的总浓度为5~30克/升。萃取色层法分离净化铁溶液原料的制备方法是本领域所属技术人员所共知的。第一种方法是将工业级或试剂硫酸铁或氯化铁溶解在水中，加入盐酸或硫酸调整pH值；第二种方法是将金属铁或铁粉加入定量的盐酸或硫酸溶解得到铁料液；第三种方法是将含铁为主的金属或合金加入定量的盐酸或硫酸溶解得到铁料液。得到的料液为的硫酸铁或氯化铁溶液，得到的溶液铁含量为5~30克/升，溶液酸度为1摩尔/升。