[发明专利]一种滑石粉-聚酯复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子复合材料领域，尤其是涉及一种滑石粉-聚酯复合材料及其制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是热塑性聚酯中最主要的品种，耐蠕变及疲劳性能好，表面硬度高，机械性能与热固性塑料相近，被广泛用于纤维、薄膜。但是PET热变形温度低，结晶速率低，尺寸稳定性差，限制了其在工程塑料中的广泛应用。

滑石粉主要成分是水合硅酸镁，具有较稳定的层片状结构，是一种我国分布广泛的无机矿物材料。滑石粉广泛应用于塑料的填充改性，具有提高塑料机械性能、耐热性、阻隔性、尺寸稳定性，降低塑料的翘曲性、降低成本的作用。近年来发现超细滑石粉作为PET的结晶成核剂具有促进成核的效果。

崔正等在《PET/滑石粉复合材料结晶性能、热性能和力学性能研究》(《中国塑料》第23卷第11期)中发现在PET中添加0.5％超细滑石粉后，热变形温度、拉伸强度、弯曲强度均有提高；杨庆泉等在《PA66/PET/滑石粉复合材料研究》(《中国塑料》第22卷第7期)中发现添加5％～10％滑石粉后，复合材料的热变形温度和力学性能均有提高。

目前滑石粉作为成核剂是与已有的PET原料进行共混重新造粒，需要进行后加工，本发明将滑石粉表面以偶联剂处理，在原料合成阶段与PET原位包覆共聚，制得结晶性能好的复合材料。

发明内容

本发明提供一种相容性高、偶联剂用量小、原位包覆共聚的滑石粉-聚酯复合材料及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种滑石粉-聚酯复合材料，其特征在于，该材料由包含以下重量份的组分制成：

活性滑石粉        0.1-10；

对苯二甲酸(PTA)   70-80；

乙二醇(EG)        20-30；

催化剂            0.01-1；

添加剂            0.01-1。

所述的活性滑石粉是通过以下方法制备而成：将1重量份的偶联剂、10-100的重量份的乙二醇和0.1～10重量份的水进行混合，用酸调节pH值为1～6，进行水解0～1小时，得到偶联剂水解液，将该偶联剂水解液与30～1000重量份的滑石粉混合，混合时间为5～10min，得到经偶联剂活化的活性滑石粉。

所述的滑石粉粒径目数不低于1200目，优选6000-10000目；所述的偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷；所述的用酸调节pH值所用的酸包括草酸、盐酸或硫酸中的一种或多种。

所述的催化剂为醋酸锑或三氧化二锑。

所述的添加剂为二异丙基胺。

所述的对苯二甲酸为单体精制的对苯二甲酸。

一种滑石粉-聚酯复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将活性滑石粉0.1-10重量份与70-80重量份的对苯二甲酸、20-30重量份的乙二醇进行搅拌混合，形成稳定的悬浮体，加入催化剂0.01-1重量份，升温至70-90℃，真空脱水至水含量＜1.0％，再升温至220～240℃酯化6-10小时，加入添加剂0.01-1重量份，并在240-260℃抽真空至真空度为80Pa以下，聚合反应1-3小时，即得产品。

与现有技术相比，本发明产品的制备包括滑石粉的偶联剂涂敷活化、活性滑石粉与有机单体进行接枝聚合、经一系列处理制得滑石粉-聚酯复合材料，滑石粉表面由偶联剂涂敷可有效改善滑石粉与PET树脂的亲和能力。制得的滑石粉-聚酯复合材料，形成滑石粉与聚对苯二甲酸乙二醇酯之间经偶联剂共价键相连的特殊结构，该结构的形成可有效提高滑石粉与聚对苯二甲酸乙二醇酯的表面亲和力。同时滑石粉在PET中起到异相成核作用，提高PET的结晶性能，从而提高了PET的热性能、强度和刚度。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

取0.2g偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷、5g乙二醇、1g水配置的溶液，用草酸调节pH值为6，水解1小时，与200g过1250目筛的滑石粉共混5min，得经偶联剂活化的滑石粉，备用。取活化滑石粉41.9g，加入PTA290g，EG129g，催化剂醋酸锑0.13g，混合搅拌。抽水至水含量小于1％后，开始升温到70℃进行酯化反应。常压下在220～240℃酯化8个小时后，加入添加剂二异丙基胺0.01g，抽真空至真空度为80Pa以下，在240℃聚合反应3小时，即得到所需要的PET/滑石粉复合材料。所得复合材料性能见表1。