[发明专利]一种香椿叶黄酮类物质的分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机物提取工艺，尤其是涉及一种香椿叶黄酮类物质的分离方法。

背景技术

香椿又名春芽树、椿、椿树，在《植物名实图考》中称为红椿，属楝科(Meliaceae)香椿属落叶乔木，是我国特有珍贵速生材、菜、药多用途树种，落叶乔木，树冠庞大，叶繁茂，树干通直，生长迅速。香椿具有很高的药用价值，《本草纲目》中指出，香椿的叶、芽、根、皮和果实均可入药。现代医学实验研究表明香椿叶提取物体内有调节脂质代谢、缓解高血糖症、增进精子活力、延缓肝纤维化、诱导癌细胞凋亡和抑制肉瘤生长等作用。此外香椿叶提取物还有体外抗氧化、抗菌和对害虫的毒杀、拒食或驱避活性等作用。香椿叶主要有效成分之一为黄酮类化合物，主要以苷的形式存在，已发现的黄酮类化合物主要有槲皮素-3-0-葡萄糖苷、槲皮素-3-0-鼠李糖苷、槲皮素-3-0-葡萄糖苷(6-1)鼠李糖、山萘酚-3-0-葡萄糖苷、山萘酚-3-0-阿拉伯糖、6，7，8，2′-四甲氧基-5，6′-二羟基黄酮、5，7-二羟基-8-甲氧基黄酮等，所含黄酮醇苷的苷元主要是槲皮素、山萘酚，与银杏叶所含黄酮苷元大致相同，而且同季节香椿叶中总黄酮苷元含量比银杏叶中的含量高出2-3倍。

黄酮类化合物具有广泛的生物活性，如保肝、抗炎、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化作用以及对心血管的作用和雌激素样作用。植物中黄酮类化合物现有的提取富集分离方法主要有有机溶剂萃取、大孔树脂吸附等方法，也有用双水相和超滤方法的报道。

发明内容

为了加速开发香椿叶资源，本发明旨在提供一种质量稳定可靠，提取方法简便的香椿叶黄酮类物质的工艺。

实现上述目的的技术方案如下：

从香椿叶提取香椿叶黄酮类物质的工艺，工艺步骤如下：

(1)将香椿叶晒干，粉碎；

(2)干粉用50-95％的乙醇回流进行初提，料液比为6-10倍，在50-85℃回流1-2小时，再进行减压蒸馏，压力为0.08Mpa，温度为40-50℃，回收溶剂，得到乙醇浸膏；

(3)乙醇浸膏用1％-5％的NaOH溶液水解纯化，1％-5％的NaOH溶液用量为乙醇浸膏体的4-6倍，充分溶解后过滤，除去沉淀；

(4)在室温下用石油醚萃取脱色，除去石油醚层；

(5)用乙酸乙酯进行萃取，乙酸乙酯用量为1∶1.5-1∶2，萃取5-6次，收集乙酸乙酯层；

(6)加入HCl 3-10％溶液，热回流进行酸解，热回流温度为60-80℃，回流1-2小时；

(7)水层中加入乙酸乙酯提取酸解后水相中的异黄酮类物质，乙酸乙酯用量为1∶1.5-1∶2，提取5-6次，收集乙酸乙酯提取层；

(8)合并乙酸乙酯提取层，进行减压蒸馏，0.08Mpa，40-50℃，得到香椿叶黄酮类物质粗品。

在上述提取工艺中各参数的优选值为：热回流初提用的乙醇浓度为75％。用于水解纯化的氢氧化钠水溶液浓度为2％。酸解时盐酸溶液浓度为3％。初提时乙醇用量料液比为10倍，回流温度为70℃，回流时间1小时。HCl酸解时反应温度为60℃，反应时间为1小时。

对香椿叶黄酮类物质粗品进行HPLC检测，以十八烷基硅烷键合硅胶柱作为色谱柱，分别取适当浓度的磷酸水溶液及乙腈溶液作为流动相，经检测，已划归香椿叶黄酮同宗的含量可达20％以上。

本发明具有以下有益效果：工艺简单，提取效率高；采用通用设备，设资少，工程启动快；成本低、易于推广。

具体实施方式

现通过以下实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

实施例1

(1)将香椿叶晒干，粉碎；

(2)干粉用75％的乙醇回流进行初提，料液比为10倍，在70℃回流1小时，再进行减压蒸馏，压力为0.08Mpa，温度为45℃，回收溶剂，得到乙醇浸膏；

(3)乙醇浸膏用NaOH 3％溶液水解纯化，NaOH溶液用量为乙醇浸膏体积的5倍，充分溶解后过滤，除去沉淀；

(4)在室温下用石油醚萃取脱色，除去石油醚层；

(5)用乙酸乙酯进行萃取，乙酸乙酯用量为1∶1.5，萃取5次，收集乙酸乙酯层；

(6)加入3％盐酸溶液，热回流进行酸解，热回流温度为70℃，回流1小时；

(7)水层中加入乙酸乙酯提取酸解后水相中的异黄酮类物质，乙酸乙酯用量为1∶1.5，提取5次，收集乙酸乙酯提取层；

(8)合并乙酸乙酯提取层，进行减压蒸馏，0.08Mpa，45℃，得到香椿叶黄酮类物质粗品。

实施例2