[发明专利]一种超声溶剂热-微波水热制备柱状LiFePO4晶的方法有效
申请号: | 201110375908.7 | 申请日: | 2011-11-23 |
公开(公告)号: | CN102502564A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;孙莹;刘佳;曹丽云 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超声 溶剂 微波 制备 柱状 lifepo sub 方法 | ||
1.一种超声溶剂热-微波水热制备柱状LiFePO4晶的方法,其特征在于:
1)分别将分析纯的LiOH·H2O或Li2CO3和NH4H2PO4、FeC2O4·2H2O按照Li∶PO4∶Fe=(0.5~6)∶(1~5)∶(0.5~5)的摩尔比加入无水乙醇中,密封后置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌配制成Fe2+浓度为0.1~0.8mol/L的溶液A;
2)按二甲基亚砜与溶液A为1∶1~4的体积比向溶液A中加入分析纯的二甲基亚砜,磁力搅拌均匀得溶液B;
3)将盛有溶液B的锥形瓶至于固有频率为80KHz的清洗槽式超声波发生器中,密封锥形瓶,在水浴温度为40~80℃,超声功率为300~1000w,反应30~120min;
4)反映结束后自然冷却到室温,得墨绿色悬浮液,静置后滤去上层清液,将下层悬浊液在真空泵中抽滤得沉淀物C;
5)向沉淀物C中加入去离子水后密封,磁力搅拌均匀得Fe2+浓度为0.05-0.5mol/L前驱溶液D;
6)将前驱溶液D倒入水热反应釜中,填充度控制在40-80%;然后密封水热反应釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中;选择温控模式或者压控模式进行反应,温控模式水热温度为80~180℃,压控模式水热压力为0.5MPa~4.0MPa,反应10min~60min,反应结束后自然冷却到室温;
7)打开水热釜,将所得反应液离心分离后分别用去离子水和无水乙醇清洗后,放入80℃的真空干燥箱内干燥得柱状LiFePO4晶。
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