[发明专利]青蒿素B的制备方法及其新用途有效
申请号: | 201110388382.6 | 申请日: | 2011-11-29 |
公开(公告)号: | CN102408431A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 朱晓新;杨岚;李玉洁;陈颖;杨庆;翁小刚;张东 | 申请(专利权)人: | 中国中医科学院中药研究所 |
主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10;A61K31/365;A61P37/00;A61P37/06;A61P29/00 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人: | 张韬 |
地址: | 100700 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 青蒿素 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种青蒿素B的制备方法,其特征在于该方法为:
青蒿叶干燥后,粉碎,用有机溶剂渗漉/浸泡提取,60℃以下减压回收溶剂后,与柱层析硅胶混合,晾干,进行硅胶柱层析分离,用石油醚-乙酸乙酯或石油醚-丙酮混合溶剂梯度洗脱,以薄层层析法检测洗脱液成分,收集含青蒿素B的流份,回收溶剂至小体积,放置析出粗结晶,再经有机溶剂反复重结晶纯化,即得。
2.如权利要求1所述的青蒿素B的制备方法,其特征在于该方法为:
青蒿叶1重量份干燥后,粉碎,用4~8体积份有机溶剂浸泡24~76小时,用40~80体积份的有机溶剂渗漉,收集渗漉液,50~60℃以下减压回收溶剂得浸膏,用有机溶剂溶解后,与2~4倍浸膏重量的柱层析硅胶混合,晾干,加入装有25~50倍浸膏重量柱层析硅胶的层析柱顶部进行硅胶柱层析分离,用石油醚-乙酸乙酯=1∶0至5∶5或石油醚-丙酮=1∶0至6∶4混合溶剂梯度洗脱,以薄层层析法检测洗脱液成分,收集含青蒿素B的流份,回收溶剂至小体积,放置析出粗结晶,再经有机溶剂反复重结晶纯化,即得。
3.如权利要求2所述的青蒿素B的制备方法,其特征在于该方法为:
青蒿叶1重量份干燥后,粉碎,用5体积份95%乙醇浸泡24小时,用50体积份95%乙醇渗漉,收集渗漉液,50℃以下减压回收溶剂得浸膏,用乙酸乙酯溶解后,与2倍浸膏重量的柱层析硅胶混合,晾干,加入装有30倍浸膏重量柱层析硅胶的层析柱顶部进行硅胶柱层析分离,用石油醚∶乙酸乙酯=1∶0至5∶5混合溶剂梯度洗脱,以薄层层析法检测洗脱液成分,收集含青蒿素B的流份,回收溶剂至小体积,放置析出粗结晶,再经丙酮反复重结晶纯化,即得。
4.如权利要求2所述的青蒿素B的制备方法,其特征在于该方法为:
青蒿叶1重量份干燥后,粉碎,用4体积份乙酸乙酯浸泡50小时,用45体积份的乙酸乙酯渗漉,收集渗漉液,55℃以下减压回收溶剂得浸膏,用乙酸乙酯溶解后,与3倍浸膏重量的柱层析硅胶混合,晾干,加入装有25倍浸膏重量柱层析硅胶的层析柱顶部进行硅胶柱层析分离,用石油醚∶乙酸乙酯=1∶0至5∶5混合溶剂梯度洗脱,以薄层层析法检测洗脱液成分,收集含青蒿素B的流份,回收溶剂至小体积,放置析出粗结晶,再经乙酸乙酯反复重结晶纯化,即得。
5.如权利要求2所述的青蒿素B的制备方法,其特征在于该方法为:
青蒿叶1重量份干燥后,粉碎,用7体积份石油醚浸泡70小时,用75体积份的石油醚渗漉,收集渗漉液,60℃以下减压回收溶剂得浸膏,用乙酸乙酯溶解后,与4倍浸膏重量的柱层析硅胶混合,晾干,加入装有45倍浸膏重量柱层析硅胶的层析柱顶部进行硅胶柱层析分离,用石油醚∶乙酸乙酯=1∶0至5∶5混合溶剂梯度洗脱,以薄层层析法检测洗脱液成分,收集含青蒿素B的流份,回收溶剂至小体积,放置析出粗结晶,再经乙醇反复重结晶纯化,即得。
6.如权利要求2所述的青蒿素B的制备方法,其特征在于该方法为:
青蒿叶1重量份干燥后,粉碎,用8体积份丙酮浸泡48小时,用60体积份丙酮渗漉,收集渗漉液,50℃以下减压回收溶剂得浸膏,用乙酸乙酯溶解后,与2倍浸膏重量的柱层析硅胶混合,晾干,加入装有30倍浸膏重量柱层析硅胶的层析柱顶部进行硅胶柱层析分离,用石油醚∶丙酮=1∶0至6∶4混合溶剂梯度洗脱,以薄层层析法检测洗脱液成分,收集含青蒿素B的流份,回收溶剂至小体积,放置析出粗结晶,再经乙醇反复重结晶纯化,即得。
7.如权利要求2所述的青蒿素B的制备方法,其特征在于该方法为:
青蒿叶1重量份干燥后,粉碎,用5体积份乙醚浸泡50小时,用40体积份的乙醚渗漉,收集渗漉液,55℃以下减压回收溶剂得浸膏,用乙酸乙酯溶解后,与3倍浸膏重量的柱层析硅胶混合,晾干,加入装有25倍浸膏重量柱层析硅胶的层析柱顶部进行硅胶柱层析分离,用石油醚∶丙酮=1∶0至6∶4混合溶剂梯度洗脱,以薄层层析法检测洗脱液成分,收集含青蒿素B的流份,回收溶剂至小体积,放置析出粗结晶,再经丙酮反复重结晶纯化,即得。
8.如权利要求1或2所述的青蒿素B的制备方法,其特征在于该方法中有机溶剂是指乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、石油醚或汽油中的一种或几种。
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