[发明专利]锑掺杂二氧化锡纳米浆料的制备方法有效
申请号: | 201110404198.6 | 申请日: | 2011-12-07 |
公开(公告)号: | CN102491408A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 刘东华 | 申请(专利权)人: | 富思特新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;赵镇勇 |
地址: | 102607 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 氧化 纳米 浆料 制备 方法 | ||
1.一种锑掺杂二氧化锡纳米浆料的制备方法,其特征在于,该方法包括:
采用由锡的硝酸盐、乙醇、锑的硝酸盐组成的锡与锑的盐溶液,以及由氢氧化钠或氨水组成的碱液;
将所述碱液滴加到所述盐溶液中,至体系的pH值调节为0.8~2,加入双氧水,将体系中的部分Sb3+氧化为Sb5+,得到沉淀的锡锑氢氧化物,将所述锡锑氢氧化物经过水洗过滤,加入分散剂后,搅拌分散于水中,得到锡锑氢氧化物分散液;
将所述氢氧化物分散液在高压反应釜中,通过水热处理后即得到锑掺杂二氧化锡纳米浆料。
2.根据权利要求1所述的锑掺杂二氧化锡纳米浆料的制备方法,其特征在于,所述方法中,采用由锡的硝酸盐、乙醇、锑的硝酸盐组成的锡与锑的盐溶液为:
采用由锡的硝酸盐、乙醇、锑的硝酸盐组成的锡与锑摩尔比为20∶1~3∶1的盐溶液;
加入双氧水,将体系中的部分Sb3+氧化为Sb5+,得到沉淀的锡锑氢氧化物包括:加入的双氧水与锑摩尔比为2∶1,加入双氧水后得到沉淀的锡锑氢氧化物;
将所述氢氧化物分散液在高压反应釜中,通过水热处理包括:将所述氢氧化物分散液在高压反应釜中,在200℃温度下进行水热处理5~12小时。
3.根据权利要求1或2所述的锑掺杂二氧化锡纳米浆料的制备方法,其特征在于,所述由锡的硝酸盐、乙醇、锑的硝酸盐组成的锡与锑的盐溶液,通过以下方式制备:
将锡的硝酸盐加入到乙醇中形成锡的硝酸盐乙醇溶液,将锑的硝酸盐加入到所述锡的硝酸盐乙醇溶液中,在70℃温度下搅拌30分钟得到盐溶液。
4.根据权利要求1或2所述的锑掺杂二氧化锡纳米浆料的制备方法,其特征在于,所述锡的硝酸盐采用硝酸锡。
5.根据权利要求1或2所述的锑掺杂二氧化锡纳米浆料的制备方法,其特征在于,所述锑的硝酸盐采用硝酸锑。
6.根据权利要求1或2所述的锑掺杂二氧化锡纳米浆料的制备方法,其特征在于,所述加入的双氧水的质量浓度为10~35%。
7.根据权利要求1或2所述的锑掺杂二氧化锡纳米浆料的制备方法,其特征在于,所述方法中,加入双氧水,将体系中的部分Sb3+氧化为Sb5+,得到沉淀的锡锑氢氧化物包括:
加入双氧水后,在70℃温度下对体系搅拌1小时,得到锡锑氢氧化物悬浊液;
将所述锡锑氢氧化物悬浊液在5000rmp转速下离心分离10分钟,沉淀得到锡锑氢氧化物。
8.根据权利要求1所述的锑掺杂二氧化锡纳米浆料的制备方法,其特征在于,所述加入分散剂采用毕克化学公司生产的BYK190分散剂,其用量占所述锡锑氢氧化物重量的3~8%。
9.根据权利要求1所述的锑掺杂二氧化锡纳米浆料的制备方法,其特征在于,所述得到的锑掺杂二氧化锡纳米浆料的粒径为20~150nm。
10.根据权利要求1所述的锑掺杂二氧化锡纳米浆料的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:
通过对制得的锑掺杂二氧化锡纳米浆料浓缩或加水稀释在0.1~30%范围内调节该锑掺杂二氧化锡纳米浆料的固含量。
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