[发明专利]一种500mg以上装量的三七总皂苷冻干粉针的冷冻干燥方法

权利要求书

1.一种500mg以上装量的三七总皂苷冻干粉针的冷冻干燥方法，其特征在于，所述冷冻干燥步骤中：

升华前期：设冷冻干燥设备内温度为-4℃且真空维持在10Pa以下，保温4-6h；

升华后期：调整真空度为50±30Pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-4℃，继续保温6-9h。

2.根据权利要求1所述的冷冻干燥方法，其特征在于，所述冷冻干燥还包括以下步骤：解析：升华结束后，设冷冻干燥设备内温度为35℃-50℃，维持4-6h，并调整真空度为35±20Pa。

3.根据权利要求1或2所述的冷冻干燥方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

取浓度为10.0-25.0％(g/ml)的三七总皂苷水溶液，分装，放入冷冻干燥设备中：

1)预冻与热平衡：设在0.25h-1h内将冷冻干燥设备内温度降至-10℃，并维持0.5-1.5h；

2)冻结与系统平衡：放热结束后，设在0.25h-1.0h内将冷冻干燥设备内温度降至-30℃以下，温度到达-30℃后，在0.5-1.0h内将冷冻干机内温度降至-45℃以下，然后控制冷冻干燥设备内的压力至10Pa以下并维持1.0-2.0h；

3)升华前期：设冷冻干燥设备内温度为-4℃，且真空维持在10Pa以下，保温4-6h；

4)升华后期：调整真空度为50±30Pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-4℃，继续保温6-9h；

5)解析：升华结束后，设冷冻干燥设备内温度为35℃-50℃，维持4-6h，并调整真空度为35±20Pa；

6)当冷冻干燥设备内温度到达35℃且至少两支产品温度探头超过25℃后，将冷冻干燥设备内的真空度恢复10Pa以下并保持1h后，包装。

4.根据权利要求3所述的冷冻干燥方法，其特征在于，所述三七总皂苷由以下方法制备：三七用乙醇提取，提取液浓缩后，过柱，用水、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，脱色，收集脱色后的流出液，精制，回收乙醇至无醇味，滤液浓缩至相对密度为1.06-1.10，干燥，即得。

5.根据权利要求3所述的冷冻干燥方法，其特征在于，所述步骤2)：放热结束后，设在0.75h内将冷冻干燥设备内温度降至-30℃以下，温度到达-30℃后，在0.75h内将冷冻干燥设备内温度降至-45℃以下；然后控制冷冻干燥设备内的压力至10Pa以下，并维持1.5h。

6.根据权利要求3所述的冷冻干燥方法，其特征在于，所述步骤3)：设冷冻干燥设备内温度为-4℃且真空维持在10Pa以下，保温5h.

7.根据权利要求3所述的冷冻干燥方法，其特征在于，所述步骤4)：调整真空度为50±30Pa，且维持冷冻干燥设备内温度在-4℃，继续保温7.5h。

8.根据权利要求3所述的冷冻干燥方法，其特征在于，所述步骤4)和步骤5)的控制方法：在不破坏真空的情况下，从排气口对面箱壁打开进气口，维持一定压力。

9.根据权利要求3所述的冷冻干燥方法，其特征在于，步骤6)所述压力的测试方法为压力升测试法：关闭中隔阀120秒，观察冷冻干燥设备内压力，120秒内上升不超过0.8Pa，则确认产品基本无水分蒸发，停机。

10.一种500mg以上装量的三七总皂苷冻干粉针，其特征在于，该冻干粉针的制备方法包括以下步骤：

1)取三七粉碎成粗粉，用2-20倍50-95％乙醇加热提取2-5次，每次1-5小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并减压浓缩，制成每1ml含生药约0.1-1g；

2)按浓缩液体积加0.5-1.5％氯化钠，搅匀，静置12-36小时，滤过；

3)滤液经脱脂处理后，以流速为0.5-15BV/h过大孔吸附树脂柱，用水洗涤，水洗液弃去，继用40-80％不同浓度乙醇液洗脱，收集洗脱液；

4)流出液加压通过药材量的10-150％的中性氧化铝柱，柱内压1-100kg/cm²，流速为0.5-15BV/h，收集流出液；

5)流出液精制，回收乙醇至无醇味，滤液浓缩至50℃时相对密度为1.06-1.10，干燥，加水使三七总皂苷水溶液的浓度为5.0～25.0％，按照装量分装，放入冷冻干燥设备中：

预冻与热平衡：启动压缩机，设在0.25h-1h内将冷冻干燥设备内温度降至-10℃，并维持0.5-1.5h；

冻结与系统平衡：放热结束后，设在0.25-1h内将冷冻干燥设备内温度降至-30℃以下，温度到达-30℃后，在0.5-1h内将冷冻干燥设备内温度降至-45℃以下；然后控制冷冻干燥设备内的压力至10Pa以下并维持1.0-2.0h；

升华前期：设冷冻干燥设备内温度为-4℃且真空维持在10Pa以下，保温4-6h；

升华后期：调整真空度为50±30Pa且维持冷冻干燥设备内温度在-4℃，继续保温6-9h；

解析：升华结束后，设冷冻干燥设备内温度为35℃-50℃，维持4-6h，并调整真空度为35±20Pa；

当冷冻干燥设备内温度到达35℃且至少两支产品温度探头超过25℃后，控制冷冻干燥设备内的压力恢复10Pa以下并保持1h后，即得。