[实用新型]水体溶解氧测定中取样瓶

说明书

技术领域

    本实用新型涉及取样瓶，特别是一种水体溶解氧测定中取样瓶。

背景技术

水体中分子态氧被称为溶解氧（DO），在环境保护、油田开采等行业中，是一个特别重要的指标。DO可以直接反映水体污染的程度或评判水体的新鲜程度。对天然水体,水中溶解氧是维持水生生物生存的基条件；对于工业用水，水中溶解氧却能损坏设备缩短设备使用寿命和影响产品质量。在工业上, DO是生产工艺过程和产品质量控制中的重要指标,也是金属防腐工作中需要监测的重要参数；在生命科学中, DO还是反映细胞新陈代谢等重要生命活动的基本参数；在养殖业中，DO也是水生动植物生存中要严格控制的一项重要指标。然而，溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧，能使金属部位形成氧腐蚀，油田开采中溶解氧腐蚀问题更为突出，甚至带来严重的后果。因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。

目前水中溶解氧的测定方法有多种,如GB/T11913-1989、ISO 5814-1984中的电化学法，ASTM D5543-1999中的比色法，GB/T 7489-1989中的碘量法等。其中碘量法及其修正法因其方法操作简单、成本低，不需要特殊仪器等特点而被广泛应用。

水体中溶解氧的测定方法虽有多种，但绝大多数都需要先采集水样，再通过加入过量的化学试剂，使其与溶解在水里的氧发生化学反应(即氧的固定)，生成可定量检测的物质，然后再根据反应物质的量的比例关系计算出水中氧的含量。由于空气中的氧含量远远高于水中氧的含量，在水中氧被固定下来之前，水样和空气的任何接触都会给测定带来很大的误差。因此在采集水样时，必须保障水样和空气不接触，并排除留有的小气泡，而且在加药固定游离氧时，更不能引入空气，才能使所测结果代表真正意义上的水中溶解氧量。但实际上，在现场水质测定中很难做到这一点，往往会因取样瓶自身的缺陷^[1，2]而导致在加药固氧时，不可避免地引入空气，使得测定结果其DO普遍偏高。下面以目前采用最多的碘量法中取样和固氧操作为例说明之。

1. 碘量法基本原理

在水样中加人硫酸锰(或氯化锰)及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

4MnSO₄+8NaOH = 4Mn(OH)₂↓+ 4NaSO₄

2Mn(OH)₂+O₂ （溶解氧）= 2H₂MnO₃↓

2H₂MnO₃ + 2Mn(OH)₂ = 2MnMnO₃↓+ 4H₂O

加人浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO₃的形式存在)与溶液中所加人的碘化钾发生反应，而析出碘。

4KI + 2H₂SO₄ = 4HI + 2K₂SO₄

2MnMnO₃ + 4H₂SO₄ + 4HI = 4MnSO₄ + 2I₂ + 6H₂O

用移液管取一定量反应完毕的水样，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。

2. 取样和固氧操作

碘量法测定溶解氧所用的取样瓶与固氧瓶为同一个瓶子，通常是采用250 mL具磨口塞的细口瓶或碘量瓶。

2.1 水样的采集（以测定自来水中氧含量为例）

用水样冲洗250 ml碘量瓶，然后沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细玻璃管插入溶解氧瓶底部,注入水样溢流出瓶容积的1/3～1/2左右，迅速盖上瓶塞。取样时绝对不能使采集的水样与空气接触，且瓶口不能有气泡，否则重取。

2.2 加药固氧

打开瓶塞，立即用吸量管加入1.5 ml硫酸锰溶液或氯化锰溶液。加注药剂时，应将吸量管插入溶解氧瓶的液面下，切勿将吸量管中的空气注入瓶中。

按上法再加入2 ml碱性碘化钾溶液。

盖紧瓶塞(注意：瓶中绝不可留有气泡! )，颠倒混合3次，静置。待生成的棕色沉淀降至固氧瓶的一半深度时，再次颠倒混合均匀，完成固氧。