[发明专利]用于制备氯醇组合物的方法以及使用由所述方法制备的氯醇组合物制备表氯醇的方法无效
申请号: | 201180032065.9 | 申请日: | 2011-06-08 |
公开(公告)号: | CN103025693A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 宋沅燮;禹成律;宋富源;朴成汉;权明淑 | 申请(专利权)人: | 三星精密化学株式会社 |
主分类号: | C07C29/62 | 分类号: | C07C29/62;C07C29/80;C07C31/34;C07D303/08 |
代理公司: | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人: | 臧建明 |
地址: | 韩国蔚山广*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 组合 方法 以及 使用 表氯醇 | ||
1.一种制备氯醇组合物的方法,其中多羟基脂肪烃与氯化剂在存在催化剂的情况下反应,所述方法包括一系列单元操作的至少一个组合,所述单元操作包括
用于使多羟基脂肪烃与所述氯化剂反应的第一反应步骤,
用于将从所述第一反应步骤排出的包括水作为副产物的反应混合物分成富水层与缺水层的脱水步骤,以及
用于使脱水的所述反应混合物中的至少一种成分与所述氯化剂以及额外氯化剂中的至少一种反应的第二反应步骤,
其中这些步骤是按陈述次序进行,以及所述方法另外包括:
纯化从所述多个反应步骤中的最后一个反应步骤排出的反应混合物,以获得氯醇浓缩物,
将所述富水层与所述氯醇浓缩物混合,以获得第一氯醇组合物,以及
用水稀释所述第一氯醇组合物,以获得第二氯醇组合物。
2.一种制备氯醇组合物的方法,所述方法包括:
将多羟基脂肪烃、催化剂以及氯化剂引入温度保持在50℃到200℃范围内的第一反应器中;
从所述第一反应器排出第一反应器流出物,所述第一反应器流出物包括作为副产物的水;
将所述第一反应器流出物的至少一部分引入脱水装置中,以将其分成富水层与缺水层;
将所述缺水层以及额外氯化剂引入温度保持在80℃到200℃范围内的第二反应器中;
将第二反应器流出物的至少一部分引入氯醇的纯化装置中,以将其分成富含氯醇的层与缺乏氯醇的层;
将所述富水层与所述富含氯醇的层混合,以获得第一氯醇组合物,以及
用水稀释所述第一氯醇组合物,以获得第二氯醇组合物。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的制备氯醇组合物的方法,其特征在于,当用水稀释所述第一氯醇组合物时,以100重量份所述第一氯醇组合物计,所述水的添加量为100重量份到500重量份。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的制备氯醇组合物的方法,其特征在于,多羟基脂肪烃为含有键接到不同碳原子的两个或超过两个羟基的C2到C20化合物。
5.根据权利要求4所述的制备氯醇组合物的方法,其特征在于,多羟基脂肪烃包括至少一种选自由以下各物组成的群组的化合物:1,2-乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、3-氯-1,2-丙二醇、2-氯-1,3-丙二醇、甘油、1,2,4-丁三醇、1,4-丁二醇,以及所述化合物的酯。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的制备氯醇组合物的方法,其特征在于,所述第一氯醇组合物或所述第二氯醇组合物中所包含的氯醇是包括键接到不同碳原子的至少一个羟基以及至少一个氯原子的化合物。
7.根据权利要求6所述的制备氯醇组合物的方法,其特征在于,氯醇包括选自由以下各物组成的群组的至少一种类型的化合物:3-氯-1,2-丙二醇、2-氯-1,3-丙二醇、1,3-二氯丙-2-醇以及2,3-二氯丙-1-醇。
8.根据权利要求1或权利要求2所述的制备氯醇组合物的方法,其特征在于,所述催化剂包括选自由以下各物组成的群组的至少一者:有机酸催化剂、羧酸类催化剂、腈类催化剂以及固体催化剂。
9.根据权利要求2所述的制备氯醇组合物的方法,其特征在于,在所述第一反应器中,所述催化剂与多羟基脂肪烃的反应产物是作为中间产物形成,以及所述中间产物充当多羟基脂肪烃的氯化反应中的催化剂。
10.根据权利要求9所述的制备氯醇组合物的方法,其特征在于,多羟基脂肪烃包括甘油,所述催化剂包括乙酸,以及所述中间产物包括乙酸甘油酯。
11.根据权利要求1或权利要求2所述的制备氯醇组合物的方法,其特征在于,所述氯化剂包括氯化氢气体或盐酸水溶液。
12.根据权利要求2所述的制备氯醇组合物的方法,其特征在于,当在所述第一反应器中,多羟基脂肪烃的转化率在30%到100%范围内,以及氯醇的产率在30%到95%范围内时,将引入所述脱水装置中的所述第一反应器流出物排出。
13.根据权利要求9所述的制备氯醇组合物的方法,其特征在于,引入所述脱水装置中的所述第一反应器流出物包括多羟基脂肪烃、氯醇以及所述中间产物,其比率为0重量份到90重量份多羟基脂肪烃:5重量份到95重量份氯醇:5重量份到12重量份所述中间产物。
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