[发明专利]用于制备氯醇组合物的方法以及使用由所述方法制备的氯醇组合物制备表氯醇的方法无效
申请号: | 201180032065.9 | 申请日: | 2011-06-08 |
公开(公告)号: | CN103025693A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 宋沅燮;禹成律;宋富源;朴成汉;权明淑 | 申请(专利权)人: | 三星精密化学株式会社 |
主分类号: | C07C29/62 | 分类号: | C07C29/62;C07C29/80;C07C31/34;C07D303/08 |
代理公司: | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人: | 臧建明 |
地址: | 韩国蔚山广*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 组合 方法 以及 使用 表氯醇 | ||
技术领域
本发明涉及一种制备氯醇组合物的方法以及由使用所述方法制备的氯醇组合物来制备表氯醇的方法。具体说来,本发明涉及一种制备氯醇组合物的方法,在所述方法中,在存在催化剂的情况下,使用多羟基脂肪烃和氯化剂作为反应源,所述方法包含一系列单元操作的至少一个组合,所述单元操作按所陈述次序包含:第一反应步骤、脱水步骤以及第二反应步骤,其中所述方法另外包含将通过纯化从所述多个反应步骤中的最后一个反应步骤排出的反应混合物获得的氯醇浓缩物与从所述脱水步骤排出的富水层混合,并用水稀释所述混合物;以及涉及一种通过使利用所述方法制备的氯醇组合物与碱性试剂接触来制备表氯醇的方法。
背景技术
目前,全世界都竞相开发和生产生物柴油(bio-diesel),而即使是在韩国,生物柴油的生产也已经展开此外,生物柴油在市面上是作为柴油添加剂销售。
在生产生物柴油的程序中,产生了大量的甘油作为副产物,相当于所生产的生物柴油量的约10%。然而,甘油的供应大于对它的需求,并且甘油的供应过剩导致其价值的降低。因此,将甘油转化成氯醇(例如二氯丙醇)附加价值高于甘油的产品将具有经济优势。
氯醇(chlorohydrins)(例如二氯丙醇(dichloropropanol))适用作生产表氯醇(epichlorohydrin)的原料。目前市场上供应的大部分氯醇是由丙烯制造的。更具体说来,制备氯醇的方法包含两阶段的步骤,即通过使丙烯高温氯化来制备烯丙基氯(allyl chloride),以及通过使用过量的工业用水,使烯丙基氯与氯化剂反应来形成氯醇。然而,使用丙烯制备氯醇的方法具有几个问题:由丙烯价格上涨引起的丙烯供应和需求不稳定;产生大量废水和废料;以及由这种两阶段制造步骤导致的过多初始投资成本,这使得难以建造和改进制造设备。
因此,通过使为生物柴油副产物的多羟基脂肪烃(例如甘油)与氯化剂在存在催化剂的情况下反应来直接制备氯醇的单阶段步骤被认为是更经济的。使用甘油的单阶段步骤的优点在于:通过使用廉价的多羟基脂肪烃,可降低原料的成本;由于此制造程序中不使用工业用水,故可以明显减少废水和其它废料,且因此所述步骤很环保;以及可以降低与步骤和环境相关的初始投资成本
然而,所述制备氯醇组合物的方法产生水作为副产物,并且所产生的水将抑制甘油和多羟基脂肪烃的氯化反应,因此,随着反应的进行,反应速率逐渐降低,而且反应时间增加,并且氯醇的选择性降低。
发明内容
技术问题
本发明的一个实施例提供一种制备氯醇组合物的方法,在所述方法中,在存在催化剂的情况下,使多羟基脂肪烃与氯化剂反应,所述方法包含一系列单元操作的至少一个组合,所述单元操作按所陈述次序包含:第一反应步骤、脱水步骤以及第二反应步骤,其中所述方法另外包含将通过纯化从所述多个反应步骤中的最后一个反应步骤排出的反应混合物获得的氯醇浓缩物与从所述脱水步骤排出的富水层混合,并用水稀释所述混合物;以及提供一种通过使利用所述方法制备的氯醇组合物与碱性试剂反应来制备表氯醇的方法。
本发明的另一实施例提供一种制备表氯醇的方法,其中所述方法包含使利用所述制备氯醇组合物的方法制备的氯醇组合物与碱性试剂接触。
技术解决方案
根据本发明的一个方面,使多羟基脂肪烃与氯化剂在存在催化剂的情况下反应来制备氯醇组合物的方法包含一系列单元操作的至少一个组合,所述单元操作包含:用于使所述多羟基脂肪烃与所述氯化剂反应的第一反应步骤;用于将从所述第一反应步骤排出的包含水作为副产物的反应混合物分成富水层与缺水层的脱水步骤;以及用于使脱水的所述反应混合物中的至少一种成分与所述氯化剂和额外氯化剂中的至少一种反应的第二反应步骤,其中这些步骤是按此所陈述次序进行,并且所述方法另外包含纯化从所述多个反应步骤中的最后一个反应步骤排出的反应混合物以获得氯醇浓缩物,将所述富水层与所述氯醇浓缩物混合以获得第一氯醇组合物,以及用水稀释所述第一氯醇组合物,以获得第二氯醇组合物。
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