[发明专利]一种环己烯液相环氧化催化剂的制备方法无效
| 申请号： | 201210010540.9 | 申请日： | 2012-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN102553635A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 武行洁 | 申请（专利权）人： | 山西盛驰科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J29/76 | 分类号： | B01J29/76;C07D303/04;C07D301/06 |
| 代理公司： | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人： | 崔雪花 |
| 地址： | 030006 山西*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 己烯 液相环 氧化 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种环己烯液相环氧化催化剂的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
第一步，介孔分子筛MCM-41氨基功能化
将介孔分子筛MCM-41浸入3-氨丙基三乙氧基硅烷的有机溶液中，回流反应，反应后过滤；然后用二氯甲烷抽提滤出的氨基功能化介孔分子筛NH2-MCM-41，除去有机硅源，再用等量的二氯甲烷再抽提，直至检测不到有机硅源为止，最后在60～100℃下真空干燥30～70分钟，即得到去除有机硅介孔分子筛NH2-MCM-41；
第二步，制得环己烯环氧催化剂
将所述去除有机硅介孔分子筛NH2-MCM-41浸入浓度为1wt%～20wt%的Ni(NO3)2水溶液中，室温下搅拌8～12小时，然后经过滤，洗涤，在30～60℃下真空干燥45～65分钟，即得到环己烯环氧化催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种环己烯液相环氧化催化剂的制备方法，其特征在于所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的有机溶剂为甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种环己烯液相环氧化催化剂的制备方法，其特征在于所述介孔分子筛MCM-41、3-氨丙基三乙氧基硅烷和有机溶剂的重量份比为1:4～10:70～120。
4.根据权利要求1所述的一种环己烯液相环氧化催化剂的制备方法，其特征在于第一步介孔分子筛MCM-41氨基功能化中所述回流的条件为：温度为60～80℃，回流时间6～12小时。
5.根据权利要求1所述的一种环己烯液相环氧化催化剂的制备方法，其特征在于第一步介孔分子筛MCM-41氨基功能化中所述抽提的条件为：所述的二氯甲烷与氨基功能化介孔分子筛NH2-MCM-41体积比为10～18:1；温度为60～80℃，抽提时间8～20小时。
6.根据权利要求1所述的一种环己烯液相环氧化催化剂的制备方法，其特征在于第一步介孔分子筛MCM-41氨基功能化中所述去除有机硅介孔分子筛NH2-MCM-41氨基含量为0.7wt%～2.5wt%。
7.根据权利要求1所述的一种环己烯液相环氧化催化剂的制备方法，其特征在于所述环己烯环氧化催化剂的镍负载量为0.5wt%～3wt%。
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