[发明专利]一种瓶装硅烷样品色谱分析取样系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于硅烷样品的色谱分析取样系统。具体的说是用于频繁更换测试样品的硅烷样品色谱分析取样，采用氦气吹扫、真空置换的方式达到快速、无污染、系统不与空气接触等特点的硅烷样品色谱分析取样系统。

背景技术

硅烷属电子气体的一种，其性质特殊，当其与空气接触后，自燃而产生二氧化硅粉末。所以，硅烷的色谱分析取样不同于普通气体的分析取样，需要避免样品与空气直接或间接接触，把硅烷样品无污染、具有代表性的样品进入色谱分析系统。

通常，电子工业与在线检测用于硅烷样品的取样，可以采用氦气吹扫后，用硅烷样品长时间，大流量地吹扫取样管线进行色谱分析取样。但对于需要频繁更换样品的时候，就暴露出取样时间长，样品浪费量大，同时由于需要长时间的硅烷排放，造成对环境污染也大的缺点。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有技术存在的缺陷，提出了一种瓶装硅烷样品色谱分析取样系统，具有置换时间短、样品取样损耗小的特点。

本发明瓶装硅烷样品色谱分析取样系统，包括色谱分析仪、氦气钢瓶、标准气体钢瓶、真空泵、氦气阀门V1、标准气阀门V2、单向阀、样品气阀门V3、减压阀、真空泵阀门V4、放空阀门V5；其特征是：单向阀、样品气阀门V3、真空泵阀门V4、放空阀V5并联连接在减压阀上，氦气阀门V1和标准气阀门V2并联连接在单向阀上；氦气阀门V1接氦气钢瓶，标准气阀门V2接标准气体钢瓶，真空泵阀门V4接真空泵，减压阀接色谱分析仪。

本发明，采取氦气吹扫、抽真空置换、再氦气吹扫、再抽真空置换的反复操作，达到取样系统的快速置换，本系统具有置换时间短、样品取样损耗小的特点，解决了现有技术的不足，适用于需频繁更换样品的瓶装、多点在线取样、产品出厂检验的硅烷等具有自燃性、毒性大及腐蚀性强的气体样品色谱分析取样应用技术领域。

附图说明

    图1是本发明瓶装硅烷样品色谱分析取样系统管路结构示意图。

具体实施方式

    如图1所示，瓶装硅烷样品色谱分析取样系统，包括色谱分析仪3、氦气钢瓶、标准气体钢瓶、真空泵、氦气阀门V1、标准气阀门V2、单向阀1、样品气阀门V3、减压阀2、真空泵阀门V4、放空阀V5。单向阀、样品气阀门V3、真空泵阀门V4、放空阀门V5并联连接在减压阀上，氦气阀门V1和标准气阀门V2并联连接在单向阀上；氦气阀门V1接氦气钢瓶，标准气阀门V2接标准气体（硅烷）钢瓶，真空泵阀门V4接真空泵，减压阀接色谱分析仪。

取样系统管线采用1/8英寸的316L EP级不锈钢高压管道，卡套式连接方式。真空泵系统、尾气排放系统加装氮气稀释排放管线，色谱取样尾气排放系统同样加装氮气稀释排放管线。

本系统首次使用前要经真空与高压试漏合格。将硅烷样品气瓶接在样品气阀门V3上，检查所有阀门，包括钢瓶阀处于关闭状态。

一、取样操作

1、关闭所有阀门，包括减压阀。打开真空泵电源，观察系统压力表，系统无压力情况下，依次打开真空泵阀门V4、氦气阀门V1和样品气阀门V3。

2、抽真空2min后，关闭真空泵阀门V4。打开氦气阀门V1，缓慢调节V1至系统压力2MPa左右，关闭氦气阀门V1，打开放空阀V5，放掉系统氦气。关闭放空阀V5，再次打开真空泵阀门V4，对系统抽真空2min。

3、重复步骤1～2, 执行 3～5次后，系统充入氦气，压力2MPa以上，关闭氦气阀门V1。打开放空阀门V5，放空氦气并关闭V5。打开真空阀门V4，系统抽真空2min后，关闭真空泵阀门V4。

4、缓慢打开硅烷气瓶阀门,系统中充入硅烷样品气，系统压力表显示硅烷样品瓶内压力。顺时针调节减压阀，观察色谱仪上取样流量计，调节流量为100ml/min，用硅烷样品气吹扫取样管道和定量管3～5min。

5、启动色谱仪进样系统，开始分析。

注：标定色谱仪时，同上述1～5步骤，用标准气阀V2代替V3进行操作。

二、更换样品

1、关闭硅烷钢瓶阀门，缓慢打开放空阀V5，硅烷在氮气保护下放空。

2、关闭放空阀V5，打开氦气阀门V1，充入3～4MPa的氦气。再打开放空阀V5。

3，重复步骤1～2，操作3～5次。关闭放空阀V5，打开真空泵阀门V4，对系统抽真空2～3min后关闭真空泵阀门V4。系统再充入3～4MPa的氦气，缓缓松开硅烷气瓶接头，注意安全保护，无异常，卸下硅烷气瓶。