[发明专利]一种制备稳定晶型硝磺草酮的方法有效
| 申请号： | 201210120526.4 | 申请日： | 2012-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN103373946A | 公开（公告）日： | 2013-10-30 |
| 发明（设计）人： | 程春生;李子亮;李涛;李涛 | 申请（专利权）人： | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司;沈阳科创化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/24 | 分类号： | C07C317/24;C07C315/06;A01N41/10;A01P13/00 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 周秀梅;何薇 |
| 地址： | 100031 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 稳定 晶型硝磺草酮 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备稳定晶型硝磺草酮的方法，将硝磺草酮碱性水溶液进行酸化、使热力学稳定型硝磺草酮从硝磺草酮水溶液中结晶析出，其特征在于：酸化前加入氯代烷作为变性剂，酸化后蒸馏去除水相中的氯代烷；所述的氯代烷选自碳数等于或小于6的单氯代烷或多氯代烷；氯代烷的用量以重量计为硝磺草酮水溶液的0.01％～1％。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氯代烷选自二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、1，1-二氯乙烷或1-氯正丁烷，氯代烷的用量以重量计为硝磺草酮水溶液的0.1％～0.5％。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的氯代烷选自1，2-二氯乙烷。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的蒸馏去除水相中的氯代烷操作为减压蒸馏，加入植物油作为消泡剂，蒸馏温度45～50℃，真空度0.09Mpa。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的植物油选自豆油、菜籽油、葵花油、花生油或玉米油，加入量为待蒸馏料液总重量的0.005％～0.1％。
6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的植物油加入量为待蒸馏料液总重量的0.025％～0.05％。
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