[发明专利]分散剂MF中喹啉含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分析方法，属于分散剂MF中喹啉含量的测定方法。

背景技术

分散剂MF，又称扩散剂MF，甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物，CAS号：9084-06-4，化学组成：亚甲基双甲基萘磺酸钠（亚甲基二甲基二萘磺酸钠）。性状：分散剂MF为棕色粉末，易溶于水，易吸潮，不燃，具有优良的扩散性和热稳定性，无惨透性和起泡性，耐酸碱、硬水及无机盐，对棉麻等纤维无亲和力；对蛋白质和聚酰胺纤维有亲和力；可与阴离子型和非离子型表面活性剂同时使用，分散剂MF属阴离子表面活性剂。喹啉是生产分散剂MF中所用原料洗油的一种组份,含量大约为3%～5%，在现有的生产工艺中，喹啉会在分散剂MF中有所残留，喹啉与皮肤接触会对人体有一定危害，因此检测分散剂MF中喹啉的含量显得有尤为重要，而目前还没有成熟可靠，操作方便，结果准确的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作方便、结果准确的测定分散剂MF中喹啉含量的测定方法。

分散剂MF中喹啉含量的测定方法，将称量过的样品溶于水中，用与水不互溶的定量有机溶剂充分萃取分散剂MF中的喹啉，静置分层，抽取有机相进样，用气相色谱检测，与喹啉标样对照，计算出样品中喹啉的含量；所用有机溶剂为苯或甲苯，优选甲苯，载气选用氮气，色谱柱选用填充柱或者毛细管柱，优选毛细管柱，进样模式包括分流进样、不分流进样，优选分流进样，分流比1:15～1:30，优选1:20，检测器使用FID检测器，选用内标法或外标法，优选外标法。

采用本发明的测定方法，操作简便，结果精确，检测限低，有利于对分散剂MF中喹啉含量的快速分析，以便查明原因，及早采取措施，以达到避开人体危害的目的。

具体实施方式

下面具体说明实现本发明的实现方式：

将称量过的样品溶于水中，用与水不互溶的定量有机溶剂充分萃取分散剂MF中的喹啉，静置分层，抽取有机相进样，用气相色谱检测，计算出样品中喹啉的含量。

具体步骤如下：

1、称取一定量的样品，配制成一定浓度的水溶液；2、加入一定量的有机溶剂；3、剧烈震荡萃取一定时间，静置分层；4、抽取上层有机相进样，通过气相色谱检测有机相中喹啉的峰面积，与喹啉标样对照，通过内标法或者外标法计算出有机相中喹啉的浓度，进而计算出样品中喹啉的含量。步骤1中水溶液的浓度为1%～20%(质量分数)；步骤2中所用有机溶剂为苯，甲苯等比重比水小，与水不互溶的有机溶剂；步骤3震荡时间为1～5min，静置分层时间为0.5～3h；步骤4中涉及的液相色谱条件：载气选用氮气，柱前压0.1Mpa，色谱柱选用填充柱或者毛细管柱，优选毛细管柱，若用毛细管柱，进样模式包括分流进样，不分流进样，分流/不分流进样，若用分流进样模式，分流比为1:15～1:30，优选1:20，检测器使用FID检测器，选用内标法或外标法，优选外标法。

下述实施例中所用的原料，反应试剂等，如无特别说明，均从市场中购得，所涉及的反应条件及方法，如无特别指出，均为常规的反应条件及方法。

实施例：通过外标法测定分散剂MF中喹啉的含量，精确称取不同质量的色谱纯喹啉，配制成25mL甲苯标样溶液, 用气相色谱测定喹啉的峰面积和保留时间，气相色谱条件：载气为氮气，柱前压0.1Mpa，分流流量25mL/min，用FID检测，进样器温度260℃，柱箱温度160℃，检测器温度260℃，进样量1μL，以峰面积做纵坐标,以喹啉浓度做横坐标，作标准曲线y=11.752x-345(x为喹啉浓度，单位μg/mL，y为峰面积)，保留时间3.2min。

称取1g分散剂MF加入25ml水，充分溶解后加入25ml甲苯，剧烈震荡3min，静置1小时，抽取上层有机相清液进样，用气相色谱检测喹啉峰面积为495，根据标准曲线计算溶液中喹啉的浓度为71μg/mL,样品中喹啉的含量为1126ppm。

　　根据本发明的测定方法，会有无数种组合，在实施例中不可能一一列举，只要属于本发明的实质内容以内的配方和工艺组合，都属于本发明的保护范围，此处不再赘述。