[发明专利]一种制备Keggin结构磷钨杂多酸的方法

权利要求书

1.一种制备Keggin型磷钨杂多酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将无机酸溶液滴加到钨酸盐溶液中，用无机酸滴至溶液pH值为6.0~8.0，温度为10~40℃；

(2)搅拌上述溶液，直至澄清，然后继续搅拌2~3小时；

(3)将上述溶液转至高压反应釜中，高温高压下活化，直至得到活性中间产物，活化温度为120~150℃，压强300~500kPa，活化时间为3~24小时；

(4)将磷酸溶液滴加到活性中间产物中，磷酸用量为滴加至混合液的pH值为2.0~3.0，然后搅拌1~4小时，得到磷钨杂多酸溶液，温度为15~40℃；

(5)向磷钨杂多酸溶液中加入无机盐沉淀剂使磷钨杂多酸析出，过滤，纯化，干燥至恒重，得到高纯Keggin型磷钨杂多酸，无机盐沉淀剂用量为反应体系达饱和状态。

2.根据权利要求1所述的一种制备Keggin型磷钨杂多酸的方法，其特征在于，（1）步骤中所述的无机酸为盐酸、硫酸或硝酸中任意一种，或盐酸、硫酸和硝酸以任意体积比的混合物，钨酸钠溶液浓度为0.1~3mol/L，无机酸浓度为0.2~3.0mol/L，温度为20~30℃。

3.根据权利要求1所述的一种制备Keggin型磷钨杂多酸的方法，其特征在于，（1）步骤中所述的钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾、钨酸铵、钨酸锂中任意一种，或钨酸钠、钨酸钾、钨酸铵、钨酸锂以任意摩尔比的混合物，钨酸盐溶液浓度为0.1~3mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种制备Keggin型磷钨杂多酸的方法，其特征在于，（1）步骤中所述无机酸调节溶液pH值为6.0~8.0。

5.根据权利要求1所述的一种制备Keggin型磷钨杂多酸的方法，其特征在于，（3）步骤中，所采用的反应过程为水热法或者溶剂热法，反应仪器为高压反应釜，活化温度为120~160℃，活化时间为8~15小时。

6.根据权利要求1所述的一种制备Keggin型磷钨杂多酸的方法，其特征在于，（4）步骤中， pH值在2.05~2.25，磷酸溶液浓度为0.02~8.0mol/L，温度为25~50℃，时间为3~6小时。

7.根据权利要求1所述的一种制备Keggin型磷钨杂多酸的方法，其特征在于，（5）步骤中，所述的无机盐为碱金属或碱土金属强酸盐，或它们的混合物，无机盐用量为结晶温度下溶液达饱和状态。