[发明专利]一种硫酸氧钒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫酸氧钒的制备方法。

背景技术

硫酸氧钒又称硫酸钒酰，其化学式为VOSO₄。硫酸氧钒具有广泛的用途，如可以用作媒染剂、着色剂、催化剂、电池的电解液和药物。近年来，随着相关行业的发展，硫酸氧钒的需求量在逐年增大。

现有的制备硫酸氧钒方法是用五氧化二钒加入过量硫酸加热溶解，然后冷却稀释，再加还原剂来还原，最后通过蒸发结晶得到硫酸氧钒蓝色粉末。但是，采用现有的方法制备得到的硫酸氧钒产品的纯度不高。

发明内容

本发明的目的在于克服采用现有技术制备的硫酸氧钒纯度较低的缺陷，提供一种制备具有较高纯度的硫酸氧钒的方法。

本发明的发明人发现，由于在现有技术的制备过程中引入了大量的硫酸，过量的硫酸根离子不但难以除去，而且还会导致硫酸氧钒产品中硫酸氧钒的干基含量较低，从而会显著降低硫酸氧钒产品的纯度。

本发明提供了一种硫酸氧钒的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：

1）将五氧化二钒与硫酸和水进行混合打浆，得到浆液，其中，所述五氧化二钒与硫酸的摩尔比为1：2-2.3；

2）将所述浆液与还原剂接触，得到硫酸氧钒溶液；

3）将硫酸氧钒溶液进行纯化得到硫酸氧钒。

通过本发明提供的方法制备的硫酸氧钒的干基含量可以达到98重量%以上。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供的硫酸氧钒的制备方法包括以下步骤：

1）将五氧化二钒与硫酸和水进行混合打浆，得到浆液，其中，所述五氧化二钒与硫酸的摩尔比为1：2-2.3；

2）将所述浆液与还原剂接触，得到硫酸氧钒溶液；

3）将硫酸氧钒溶液进行纯化得到硫酸氧钒。

根据本发明，该方法包括将五氧化二钒与硫酸和水进行混合打浆，得到浆液。本发明中，所述混合打浆的条件的可选择范围较宽，优选情况下，上述混合打浆的温度为70-100℃；更优选上述混合打浆的温度为90-100℃。

在本发明中，所述五氧化二钒与硫酸的摩尔比为1：2-2.3；更优选所述五氧化二钒与硫酸的摩尔比为1：2-2.2。当硫酸的使用量在上述范围内时，能够减少得到的硫酸氧钒中硫酸根离子的含量，进一步提高得到的硫酸氧钒的纯度。

根据本发明，对所述水的使用量没有特别的限制，优选情况下，所述五氧化二钒与水的质量比为1：2-10；更优选所述五氧化二钒与水的质量比为1：2.5-5。

在本发明中，将五氧化二钒与硫酸和水进行混合打浆时，各原料的加入顺序对得到的浆液的性质没有显著影响，所述各原料可以逐个依次加入也可以同时混合。例如，可以是先将五氧化二钒与水进行混合，再加入硫酸进行打浆；也可以先将水和硫酸混合后，再加入到五氧化二钒中进行打浆；还可以先将水和硫酸混合，再将五氧化二钒加入到水和硫酸的混合液中进行打浆。

根据本发明，该方法包括将所述浆液与还原剂接触，得到硫酸氧钒溶液。所述还原剂的用量可以根据所述浆液中的钒元素的摩尔量来选择。根据所述浆液中的钒元素的摩尔量来选择还原剂的用量时，由于不同的还原剂具有不同的还原势能，因此可以通过计算适当使用所选的还原剂，其计算的方法为本领域所公知。例如在本发明中，在选择不同还原剂的使用量时，优选所选择的还原剂的使用量为能够使所述浆液中的钒元素还原为4价钒的理论用量的1-1.25倍，更优选为所选择的还原剂的使用量为能够使所述浆液中的钒元素还原为4价钒的理论用量的1.0-1.1倍。例如，在本发明中，使用优选的酒石酸作为还原剂的情况下，可以以所述浆液中的钒元素计，所述浆液中的钒与所述酒石酸的摩尔比为1：0.1-0.2；更优选以所述浆液中的钒元素计，所述浆液中的钒与所述酒石酸的摩尔比为1：0.12-0.15。

根据本发明，将所述浆液与还原剂进行接触的方式可以为本领域所公知的各种方式。但在接触过程中，优选使用能够尽量使所述浆液中的待还原的钒过量的方式。例如，可以将还原剂分次或缓慢加入到所述浆液中。通过在接触过程中，使所述浆液中的待还原的钒过量于还原剂，能够提高反应速度，缩短反应时间。