[发明专利]Al－Ti－B－C四元晶粒细化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属材料领域的晶粒细化剂的制备方法，具体是一种Al－Ti－B－C四元晶粒细化剂的制备方法。

背景技术

Al－Ti－B和Al－Ti－C中间合金是优良的铝合金用晶粒细化剂，尤其是Al－Ti－B中间合金已经广泛应用于实际工业生产中。其产生晶粒细化的主要原因为细化剂中存在优异形核基底TiB₂或TiC，且富余的溶质Ti对Al的晶粒长大具有显著的抑制作用。但是，Al-Ti-B中间合金中的TiB₂颗粒容易团聚，从而导致一些质量问题，例如：铝箔材的针孔缺陷和阳极氧化薄板的条状缺陷等；此外，Zr、Cr、Si等元素亦会导致TiB₂表面“中毒”，使细化性能迅速衰退。Al-Ti-C中间合金中的TiC粒子不易聚集，一度被认为是Al-Ti-B中间合金的理想代替者，但TiC粒子不稳定，细化过程中的长期保温处理会使TiC与Al发生反应生成Al₄C₃，从而产生“自身中毒”。

因此，能够克服Al－Ti－B和Al－Ti－C中间合金缺点、又兼具两者优点的Al－Ti－B－C四元中间合金的研发引起了研究人员的广泛关注。申请号90105092.X的中国专利报道了一种Al－Ti－C－B四元晶粒细化剂及其制备方法，即向1100-1200℃的铝钛熔体中添加氟硼酸钾和碳（形式为：石墨粉或炭黑）从而制备含TiAl₃、TiB₂、TiC的晶粒细化剂。但是如此高的反应温度，势必会引起氟硼酸钾的严重分解挥发、以及铝熔体的氧化烧损和夹杂；而且碳和铝间的润湿性极差，其吸收率难以控制。申请号200810139856.1的中国专利报道了一种Al－Ti－C－B－N中间合金及其制备方法，其制备工艺为先将纯钛在真空烧结炉中700-900℃下，渗氮处理，然后让纯铝、Al－B、Al－C中间合金和渗氮处理的Ti在1000-1300℃反应2-30分钟，制备锭状后线状Al-Ti-C-B-N中间合金。然而该制备方法中用到了真空烧结炉，整个制备过程持续时间很长，工艺较为复杂，且Al-B、Al-C中间合金原料价格高，从而降低了生产效率，提高了生产成本。

发明内容

本发明的目的是克服Al－Ti－B－C四元晶粒细化剂现有上述制备技术的不足和缺陷，以碳化硼、海绵钛代替有毒氟化物作为反应原料，避免传统工艺中有害废渣的污染和处理问题，并借助高能超声振动技术，增加铝熔体与碳化硼间的润湿性、降低反应温度、缩短细化剂制备时间、改善形核基底粒子分布状态，从而提供一种工艺简单、生产成本低、无污染的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种Al－Ti－B－C四元晶粒细化剂的制备方法，步骤如下：

（1）按照生成重量百分比为：1.00-12.00％Ti，1.00-4.00％B，0.25-1.00%C，其余Al的量，称取海绵钛、碳化硼粉及工业纯铝，并将海绵钛和碳化硼粉均匀混合；

所述海绵钛粒度为0.8-2.0毫米。

所述碳化硼粉粒度为0.1-10.0微米。

（2）升温熔化所称取的工业纯铝；

所述升温熔化所称取的工业纯铝，是指：升温至800℃-900℃将所称取的工业纯铝在电阻炉中熔化。

（3）利用石墨钟罩将（1）中配制好的海绵钛和碳化硼混合粉末压入铝熔体中；

（4）在加入海绵钛和碳化硼混合粉末的铝熔体上部引入超声波处理；

所述超声波频率为20±1kHz、功率为500-5000W。

所述持续超声波处理时间为1-15分钟。

（5）使熔体自然冷却，得到Al－Ti－B－C四元晶粒细化剂。

所述使熔体自然冷却，在冷却至700-780℃时，浇铸成锭状Al－Ti－B－C四元晶粒细化剂。