[发明专利]3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-环戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-醇及其制备方法无效
申请号: | 201210174572.2 | 申请日: | 2012-05-30 |
公开(公告)号: | CN103449972A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | J·A·拉索莫 | 申请(专利权)人: | 国际香料和香精公司 |
主分类号: | C07C33/12 | 分类号: | C07C33/12;C07C29/38 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 樊云飞 |
地址: | 美国*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 环戊 烯基 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-环戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-醇的方法,其包括以下步骤:
(i)将甲乙酮和龙脑烯醛反应,以得到3-甲基-5-(2,2,3-三甲基-环戊-3-烯基)-戊-3-烯-2-酮;
(ii)在相转移催化剂存在的条件下将步骤(i)得到的3-甲基-5-(2,2,3-三甲基-环戊-3-烯基)-戊-3-烯-2-酮与甲基氯反应,以得到3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-环戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-酮;和
(iii)将步骤(ii)得到的3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-环戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-酮还原,从而得到3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-环戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-醇。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(i)在0-50℃温度条件下进行。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述温度是25-30℃。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述相转移催化剂选自季铵氯化物336、氢氧化四丁基铵、碘化四丁基铵、溴化十六烷基三甲基铵和溴化十八烷基三甲基铵。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(iii)在仲丁醇和三仲丁氧基铝的存在下进行。
6.如权利要求5所述的方法,其包括进一步将3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-环戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-酮与硼氢化钠反应的附加步骤。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述附加步骤在85℃的温度条件下进行。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括清洗和纯化的步骤。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,所述清洗步骤包括用乙酸清洗。
10.如权利要求8所述的方法,其特征在于,所述纯化步骤包括蒸馏。
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