[发明专利]一种依达拉奉A型晶体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210216373.3 申请日: 2012-06-27
公开(公告)号: CN102766097A 公开(公告)日: 2012-11-07
发明(设计)人: 朱永强;丁俊;杜柳辉;杨杨;朱勇 申请(专利权)人: 江苏正大丰海制药有限公司
主分类号: C07D231/26 分类号: C07D231/26
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛;吕鹏涛
地址: 224100 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 依达拉奉 晶体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种依达拉奉A型晶体,其特征在于该晶体具有下述X-射线衍射图谱

2.根据权利要求1所述的依达拉奉A型晶体,其特征在于该晶体的X-射线衍射图谱基本上如图1。

3.根据权利要求1所述的依达拉奉A型晶体,其特征在于该晶体具有以下特征吸收峰的红外光谱:3456,3129,1805,1601,1580,1522,1497,1457,1389,1367,1344,1314,1303,1236,1197,1153,1045,1028,1016,917,804,766和752cm-1

4.一种权利要求1所述的依达拉奉A型晶体的制备方法,其特征在于取HPLC纯度在99%以上的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮,在低于80℃及搅拌下将其溶解入溶剂中,再降温并搅拌析晶,过滤,洗涤,干燥,即得。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙腈、丙酮、石油醚、乙醚、甲基叔丁基醚、C4-C8烷烃类溶剂中的一种溶剂或几种混合溶剂。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、石油醚、乙醚、正戊烷、正己烷中的一种或几种混合;所述溶剂进一步地为石油醚、乙醚、正戊烷或正己烷中的一种与乙醇按体积比1:4~8所组成的混合溶剂。

7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮在溶剂中的溶解温度为50℃~75℃,溶解时间为10~50min。

8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮在溶剂中溶解时的搅拌速度为200~400转/min,在降温析晶时的搅拌速度为420~600转/min。

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