[发明专利]一种依达拉奉A型晶体及其制备方法有效
申请号: | 201210216373.3 | 申请日: | 2012-06-27 |
公开(公告)号: | CN102766097A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 朱永强;丁俊;杜柳辉;杨杨;朱勇 | 申请(专利权)人: | 江苏正大丰海制药有限公司 |
主分类号: | C07D231/26 | 分类号: | C07D231/26 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;吕鹏涛 |
地址: | 224100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 依达拉奉 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种依达拉奉A型晶体,其特征在于该晶体具有下述X-射线衍射图谱
2.根据权利要求1所述的依达拉奉A型晶体,其特征在于该晶体的X-射线衍射图谱基本上如图1。
3.根据权利要求1所述的依达拉奉A型晶体,其特征在于该晶体具有以下特征吸收峰的红外光谱:3456,3129,1805,1601,1580,1522,1497,1457,1389,1367,1344,1314,1303,1236,1197,1153,1045,1028,1016,917,804,766和752cm-1。
4.一种权利要求1所述的依达拉奉A型晶体的制备方法,其特征在于取HPLC纯度在99%以上的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮,在低于80℃及搅拌下将其溶解入溶剂中,再降温并搅拌析晶,过滤,洗涤,干燥,即得。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙腈、丙酮、石油醚、乙醚、甲基叔丁基醚、C4-C8烷烃类溶剂中的一种溶剂或几种混合溶剂。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、石油醚、乙醚、正戊烷、正己烷中的一种或几种混合;所述溶剂进一步地为石油醚、乙醚、正戊烷或正己烷中的一种与乙醇按体积比1:4~8所组成的混合溶剂。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮在溶剂中的溶解温度为50℃~75℃,溶解时间为10~50min。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮在溶剂中溶解时的搅拌速度为200~400转/min,在降温析晶时的搅拌速度为420~600转/min。
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