[发明专利]一种改进的5-氟噻吩-2-甲酸的合成工艺无效
| 申请号： | 201210236473.2 | 申请日： | 2012-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN102731471A | 公开（公告）日： | 2012-10-17 |
| 发明（设计）人： | 刘山;杨小燕;王世娟;许宁;关琦 | 申请（专利权）人： | 南京化工职业技术学院 |
| 主分类号： | C07D333/40 | 分类号： | C07D333/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210048 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 改进 噻吩 甲酸 合成 工艺 | ||
1.一种改进的5-氟噻吩-2-甲酸的合成工艺，其特征在于该工艺先用脱水剂A，催化剂B，溶剂环丁砜，与原料氟化钾混合，加热回流脱水，然后冷却至80℃，再加入原料5-硝基噻吩-2-甲腈、邻苯二甲酰氯，加热反应，反应液经抽滤、蒸馏，得到5-氟噻吩-2-甲腈；5-氟噻吩-2-甲腈与氢氧化钠水溶液加热回流反应3h，再经酸化、抽滤，用石油醚重结晶得到5-氟噻吩-2-甲酸。
2.如权利要求1所述的一种改进的5-氟噻吩-2-甲酸的合成工艺，其特征在于脱水剂A可以是二氯乙烷，苯，甲苯中的一种；脱水剂A与溶剂环丁砜的体积比为1.0∶0.5～20.0，优选体积比为1.0∶8.0～10.0。
3.如权利要求1所述的一种改进的5-氟噻吩-2-甲酸的合成工艺，其特征在于催化剂B可以是正四丁基氯化膦，三苯基苄基氯化膦，四苯基氯化膦，正四丁基溴化膦，三苯基苄基溴化膦，四苯基溴化膦中的一种；催化剂B与5-硝基噻吩-2-甲腈的物质的量之比为1.0∶10.0～1000.0优选物质的量之比为1.0∶90.0～100.0。
4.如权利要求1所述的一种改进的5-氟噻吩-2-甲酸的合成工艺，其特征在于氟化钾与5-硝基噻吩-2-甲腈的物质的量之比为1.0∶0.66～1.0，优选物质的量之比为1.0∶0.9～1.0；氟化钾与邻苯二甲酰氯的物质的量之比为1.0∶0.1～0.5，优选物质的量之比为1.0∶0.2～0.3。
5.如权利要求1所述的一种改进的5-氟噻吩-2-甲酸的合成工艺，其特征在于加入原料5-硝基噻吩-2-甲腈、邻苯二甲酰氯后的加热反应温度可以是150～220℃，优选反应温度是150～180℃；反应时间可以是1～10h，优选反应时间是2～4h。
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