[发明专利]一种N取代磺酰胺类化合物的制备方法无效
申请号: | 201210240411.9 | 申请日: | 2012-07-12 |
公开(公告)号: | CN102775332A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 崔冬梅;朱凯;朱观明;包爱情;武傲雪;柏春美 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C311/16 | 分类号: | C07C311/16;C07C303/40 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 磺酰胺类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种式(Ⅰ)所示的N取代磺酰胺类化合物的制备方法,所述的方法为:以式(Ⅲ)所示的磺酰胺类化合物与式(Ⅱ)所示的醚类化合物为反应物,于溶剂中在质子酸催化剂的作用下于30~200℃反应1~48h,反应结束后,反应液后处理制得式(Ⅰ)所示的N取代磺酰胺类化合物;所述质子酸催化剂为三氟甲磺酸、硫酸、三氟乙酸、对甲苯磺酸或甲磺酸;所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙腈、环己烷、水、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或二氧六环;所述的磺酰胺类化合物与醚类化合物、质子酸催化剂的投料物质的量之比为1:1~25:0.1~10;
式(Ⅰ)或式(III)中,R1为苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基或对溴苯基;式(Ⅰ)或(Ⅱ)中R2为苄基、苯乙基、异丙基、异戊基或丁基。
2.如权利要求1所述的N取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述的质子酸催化剂为95%~98%浓硫酸或三氟甲磺酸;所述的溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷或二氧六环。
3.如权利要求2所述的N取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述的质子酸催化剂为三氟甲磺酸,所述的溶剂为甲苯。
4.如权利要求1~3之一所述的N取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述的磺酰胺类化合物与醚类化合物、质子酸催化剂的投料物质的量之比为1:2.0~6.0:0.3~5.0。
5.如权利要求1~3之一所述的N取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述溶剂的体积用量以磺酰胺类化合物的物质的量计为1~4mL/mmol。
6.如权利要求5所述的N取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述的磺酰胺类化合物与醚类化合物、质子酸催化剂的投料物质的量之比为1:3.5~4.5:0.4~0.5。
7.如权利要求1~3之一所述的N取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:反应温度为80~170℃,反应时间为10~48h。
8.如权利要求7所述的N取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:反应温度为110~130℃,反应时间为13~15h。
9.如权利要求1所述的N取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于所述的制备方法按照以下步骤进行:将式(Ⅲ)所示的磺酰胺类化合物与式(Ⅱ)所示的醚类化合物混合,于溶剂中在质子酸催化剂的作用下于80~170℃反应10~48h,反应结束后反应液经后处理制得式(Ⅰ)所示的N取代磺酰胺类化合物;所述的质子酸催化剂为95%~98%浓硫酸或三氟甲磺酸;所述的溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷或二氧六环;所述的磺酰胺类化合物与醚类化合物、质子酸催化剂投料物质的量之比为1:2.0~6.0:0.3~5.0,所述溶剂的体积用量以磺酰胺类化合物物质的量计为1~4mL/mmol。
10.如权利要求1所述的N取代磺酰胺类化合物的制备方法,其特征在于所述的制备方法按照以下步骤进行:将式(Ⅲ)所示的磺酰胺类化合物与式(Ⅱ)所示的醚类化合物混合,于甲苯中在三氟甲磺酸的作用下于110~130℃反应13~15h,反应结束后反应液经后处理制得式(Ⅰ)所示的N取代磺酰胺类化合物;所述的磺酰胺类化合物与醚类化合物、三氟甲磺酸的投料物质的量之比为1:3.5~4.5:0.4~0.5,所述甲苯的体积用量以磺酰胺类化合物的物质的量计为2~3mL/mmol。
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