[发明专利]一种SAPO-11分子筛制备2,6-二甲基萘的方法有效
申请号: | 201210261683.7 | 申请日: | 2012-07-26 |
公开(公告)号: | CN102746102A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 吴伟;刘敏;武光;赵爱娟 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07C15/24 | 分类号: | C07C15/24;C07C2/88;B01J29/85 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sapo 11 分子筛 制备 甲基 方法 | ||
1.一种SAPO-11分子筛制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于SAPO-11分子筛制备2,6-二甲基萘的方法是按照以下步骤进行的:一、将SAPO-11分子筛放入固定床反应器的催化剂床层,在500℃~600℃下活化2h;二、将萘、烷基化试剂和溶剂混合均匀,即得原料液,并用计量泵将原料液连续注入步骤一的固定床反应器的催化剂床层中,并在温度为350℃~450℃,压力为2~5MPa,质量空速为0.5~2h-1,载气流速为20~60mL/min的条件下,进行烷基化反应1~24h,即得2,6-二甲基萘;其中,萘与烷基化试剂的摩尔比为1:2~4,萘与溶剂的摩尔比为1:6~12。
2.根据权利要求1所述的一种SAPO-11分子筛制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于步骤一中所述的SAPO-11分子筛是用微波加热的方式在水体系中合成的,具体步骤如下:按Al2O3:SiO2:P2O5:DPA:H2O摩尔比为1:0.2~1.4:1:1:40的比例搅拌均匀,得凝胶,将装有凝胶的聚四氟乙烯内衬放到陶瓷外衬中,然后放入微波炉中,在功率为600W,温度为160℃~180℃的条件下,晶化0.5~4h,得到的固液混合物;然后将经过滤得到的固相物洗涤后,放入温度为110℃温度下干燥12h,然后在650℃温度下焙烧7h,即得SAPO-11分子筛。
3.根据权利要求1所述的一种SAPO-11分子筛制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于步骤一中所述的SAPO-11分子筛采用传统的电加热方法在醇水体系中合成的,具体步骤如下:按Al2O3:SiO2:P2O5:DPA:C2H5OH:H2O摩尔比为1:0.2~1.2:1:1:10:10~100的比例搅拌均匀,得凝胶,将装有凝胶的聚四氟乙烯内衬放到陶瓷外衬中,然后放入烘箱中,在温度为160℃~180℃的条件下,晶化12~48h,得到固液混合物;然后将经过滤得到的固相物洗涤后,放入温度为110℃温度下干燥12h,然后在650℃温度下焙烧7h,即得SAPO-11分子筛。
4.根据权利要求3所述的一种SAPO-11分子筛制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于所述的C2H5OH:H2O的摩尔比为1:3。
5.根据权利要求2或3所述的一种SAPO-11分子筛制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于所述的SiO2与Al2O3摩尔比为0.2:1、0.6:1、0.8:1、1.0:1或1.2:1。
6.根据权利要求1所述的一种SAPO-11分子筛制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于步骤二中所述的烷基化试剂为甲醇。
7.根据权利要求1所述的一种SAPO-11分子筛制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于步骤二中所述的溶剂为1,2,4-三甲苯。
8.根据权利要求1所述的一种SAPO-11分子筛制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于步骤二中所述的反应温度为420℃,反应压力为4MPa,质量空速为1h-1。
9.根据权利要求1所述的一种SAPO-11分子筛制备2,6-二甲基萘的方法,其特征在于步骤二中所述的载气的气体为氮气。
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