[发明专利]一种利用固体碱催化棉籽油制备生物柴油的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体的说是一种利用固体碱催化棉籽油制备生物柴油的方法。

背景技术

    生物柴油是指以动植物油脂和工程微藻等生物质为原料制成的可再生新型燃料。目前国内外应用最广泛的生物柴油生产方法是酯交换法，有均相酸碱催化和非均相固体酸碱催化2种工艺。均相酸碱催化具有反应速度快、转化率高的优点，其弊端在于催化剂难以回收重复利用，产品的中和洗涤会产生大量的工业废水，容易造成环境污染，同时后处理复杂，给副产物甘油的分离、精制造成困难。

中国是产棉大国，棉籽油来源较为充足。随着人民生活水平的提高，棉籽油作为食用油消费的比例不断下降。将部分棉籽油作为原料生产生物柴油具有一定的可行性。

发明内容

根据上述不足之处，本发明的目的是提供一种利用固体碱催化棉籽油制备生物柴油的方法。

本发明的技术方案是：一种利用固体碱催化棉籽油制备生物柴油的方法，它包含有：

1、毛棉籽油预处理：a、毛棉籽油脱胶：采用水洗法脱磷除胶；b、降酸：称取一定质量脱胶后的棉籽油于圆底烧瓶中，加入5%（质量比）四水硫酸锆作为催化剂，按12∶1醇油摩尔比加入甲醇，60℃下恒温水浴搅拌保持回流状态2h。反应完毕后离心回收催化剂，棉籽油经旋转蒸发除去残留甲醇，贮存。

2、Na₃PO₄/MgO负载型固体碱催化剂的制备：制备一定浓度的磷酸钠溶液，加入氧化镁，充分混匀浸渍，在一定温度下旋转蒸干，置于80℃烘箱静置12h后研磨成均匀粉末，置于马弗炉中焙烧，控制焙烧温度、焙烧时间。

3、酯交换反应制备生物柴油：称取一定质量的棉籽油，按醇油摩尔比为10:1-15:1加入甲醇，再加入催化剂4-8%，共同混合于圆底烧瓶中，65-75℃恒温水浴搅拌并保持回流状态，反应2-3h。反应结束后除去催化剂，滤液经旋转蒸发回收甲醇后静置分层，上层为粗生物柴油，下层为甘油、残余的棉籽油和甲醇的混合物。

本发明的有益效果是：本发明采用Na₃PO₄/MgO负载型固体碱催化剂制备生物柴油，具有反应条件温和、环境污染小、产物分离简单的优势。

具体实施方式

一种利用固体碱催化棉籽油制备生物柴油的方法，它包含有：

1、毛棉籽油预处理：a、毛棉籽油脱胶：采用水洗法脱磷除胶；b、降酸：称取一定质量脱胶后的棉籽油于圆底烧瓶中，加入5%（质量比）四水硫酸锆作为催化剂，按12∶1醇油摩尔比加入甲醇，60℃下恒温水浴搅拌保持回流状态2h。反应完毕后离心回收催化剂，棉籽油经旋转蒸发除去残留甲醇，贮存。

2、Na₃PO₄/MgO负载型固体碱催化剂的制备：制备一定浓度的磷酸钠溶液，加入氧化镁，充分混匀浸渍，在一定温度下旋转蒸干，置于80℃烘箱静置12h后研磨成均匀粉末，置于马弗炉中焙烧，控制焙烧温度、焙烧时间。

3、酯交换反应制备生物柴油：称取一定质量的棉籽油，按醇油摩尔比为10:1-15:1加入甲醇，再加入催化剂4-8%，共同混合于圆底烧瓶中，65-75℃恒温水浴搅拌并保持回流状态，反应2-3h。反应结束后除去催化剂，滤液经旋转蒸发回收甲醇后静置分层，上层为粗生物柴油，下层为甘油、残余的棉籽油和甲醇的混合物。

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

其他步骤不变，控制酯交换反应条件为：称取一定质量的棉籽油，按醇油摩尔比为10:1加入甲醇，再加入催化剂5%，共同混合于圆底烧瓶中，65℃恒温水浴搅拌并保持回流状态，反应2h。反应结束后除去催化剂，滤液经旋转蒸发回收甲醇后静置分层，上层为粗生物柴油，下层为甘油、残余的棉籽油和甲醇的混合物。此时，转化率为68.71%。

实施例2

其他步骤不变，控制酯交换反应条件为：称取一定质量的棉籽油，按醇油摩尔比为13:1加入甲醇，再加入催化剂6%，共同混合于圆底烧瓶中，70℃恒温水浴搅拌并保持回流状态，反应2.5h。反应结束后除去催化剂，滤液经旋转蒸发回收甲醇后静置分层，上层为粗生物柴油，下层为甘油、残余的棉籽油和甲醇的混合物。此时，转化率为75.87%。