[发明专利]一种氟丁酰草胺的合成方法

权利要求书

1.一种氟丁酰草胺的合成方法，其包括以下步骤：

a、4-氟-3-三氟甲基硝基苯的合成

0.6mol邻氟三氟甲苯和180g浓硫酸搅拌，冷却至-10℃以下滴加65wt％的硝酸0.66mol，滴加过程中温度控制在l0℃以下，约3h滴加完毕后缓慢升至室温反应4h，静置分层，下层水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，用碳酸氢钠溶液洗涤，再水洗，浓缩得黄色油状物，减压蒸馏，约667Pa收集78～80℃馏分；

b、4-氟-3-三氟甲基苯胺的合成

0.3mol80％水合肼、0.02mol氯化铁和10mol水搅拌加热，70～80℃下滴加0.2mol中间体4-氟-3-三氟甲基硝基苯，约1h滴加完毕后回流反应5h，加入200mL水，水蒸气蒸馏得到淡黄色油状产物；

c、4-氟-3-三氟甲基苯酚的合成

0.1mol中间体4-氟-3-三氟甲基苯胺、0.55mol浓硫酸和80mL水搅拌加热溶解，冷却至5℃，滴加溶有0.12mol亚硝酸钠的水溶液20mL，滴加完毕后保温5℃以下反应1h，加入0.03mol尿素，保温在5℃以下备用，将100mL甲苯、100mL水搅拌加热至回流，缓慢滴加上述制备的重氮盐溶液，约3h滴加完毕停止反应，静置冷却，下层水相用甲苯萃取，合并有机相，水洗，浓缩，减压蒸馏收集86～94℃/400Pa馏分；

d、2-(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)丁酸乙酯的合成

0.2mol中间体4-氟-3-三氟甲基苯酚、0.26mol2-溴丁酸乙酯和l50mL乙酸乙酯搅拌下加入0.28mol氢氧化钾，加热回流反应10h，反应完毕，冷却至室温，蒸出乙酸乙酯后用甲苯萃取，水洗，干燥，浓缩后减压蒸馏，收集102～108℃/400Pa馏分；

e、氟丁酰草胺的合成

0.1mol中间体2-(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)丁酸乙酯、0.11mo1苄胺和80mL甲苯，搅拌下加入0.03mol28％甲醇钠的甲醇溶液，加热回流反应10h，反应完毕，先后用盐酸和水洗涤，浓缩，冷却结晶，用乙醇重结晶得白色晶体氟丁酰草胺。