[发明专利]一种介孔铈锆固溶体复合氧化物纳米材料及其制备方法有效
申请号: | 201210295245.2 | 申请日: | 2012-08-20 |
公开(公告)号: | CN102807252A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 沈绍典;吴玉昭;李瑜婷;俞俊;毛东森;卢冠忠 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;C01F17/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介孔铈锆 固溶体 复合 氧化物 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种介孔铈锆固溶体复合氧化物纳米孔材料的制备方法,其特征在于:
首先,以非离子表面活性剂为模板剂,利用有机硅源和有机高分子聚合物作有机前驱体,利用无机锆源/无机铈源作无机前驱体,通过蒸发诱导多元共组装的方法合成有机/无机复合物;
其中,所述的非离子表面活性剂为EO20PO70EO20、EO106PO70EO106、EO132PO60EO132中的一种或两种以上组成的混合物;
所述的有机硅源为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一种或两种以上组成的混合物;
所述的有机高分子聚合物为蔗糖、酚醛树脂、糠醇树脂、呋喃甲醇中的一种或两种以上组成的混合物;
所述的无机锆源为氧氯化锆、四氯化锆、硝酸锆中的一种或两种以上组成的混合物;
所述的无机铈源为硫酸高铈、氯化亚铈、硝酸铈中的一种或两种以上组成的混合物;
对上述所合成的有机/无机复合物在氮气气氛下控制温度在700-1100℃之间进行高温焙烧除去模板剂,得到介孔二氧化硅/碳/氧化铈锆固溶体复合氧化物;
然后,将上述所得的介孔二氧化硅/碳/铈锆固溶体复合氧化物在空气中控制温度为300-700℃进行焙烧以除去介孔二氧化硅/碳/铈锆固溶体复合氧化物中的碳材料,形成介孔二氧化硅/铈锆固溶体复合氧化物;
最后,将上述所得的介孔二氧化硅/铈锆固溶体复合氧化物与碱溶液进行混合、搅拌、离心分离、所得的沉淀干燥后,以除去介孔二氧化硅/铈锆固溶体复合氧化物中的二氧化硅后,即得到介孔铈锆固溶体复合氧化物纳米材料。
2.如权利要求1所述的一种介孔铈锆固溶体复合氧化物纳米材料的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、将非离子表面活性剂、有机高分子聚合物、有机硅源、无机锆源、无机铈源和溶剂按质量比计算,即非离子表面活性剂:有机高分子聚合物:硅源:锆源:铈源:溶剂为1:0.5-50:0.1-8:0.0612-0.4:0.0772-0.43:5-100,通过搅拌溶解得到均相溶液;
将得到的均相溶液放入结晶皿中,在50-150℃下静置,直至溶剂完全挥发,得到干燥薄膜;
上述所述的溶剂为去离子水、乙醇、甲醇、正己烷中的一种或两种以上组成的混合物;
(2)、将步骤(1)所得的干燥薄膜置于在氮气气氛中控制升温速率为1℃/min升温至700-1100℃进行高温焙烧,时间为6-20h后,自然冷却至室温,即可得到介孔二氧化硅/碳/铈锆固溶体复合氧化物;
(3)、将步骤(2)所得的介孔二氧化硅/碳/铈锆固溶体复合氧化物升高温度至300-700℃后在空气中进行焙烧,时间为2-12h,然后自然冷却至室温,即可得到介孔二氧化硅/铈锆固溶体复合氧化物;
(4)、将步骤(3)所得的介孔二氧化硅/铈锆固溶体复合氧化物与碱溶液即20%(wt%)的氢氧化钠溶液按照质量体积比计算,即介孔二氧化硅/铈锆固溶体复合氧化物: 20%(wt%)的氢氧化钠溶液为1g:5-20ml的比例进行混合后,在20-50℃下搅拌,然后离心分离除去二氧化硅,并将所得的沉淀干燥,即可得到介孔铈锆固溶体复合氧化物纳米材料。
3.如权利要求2所述的一种介孔铈锆固溶体复合氧化物纳米材料的制备方法所得介孔铈锆固溶体复合氧化物纳米材料,其特征在于其结构式为CexZr(1-x)O2,其中x为0.1 0.9,比表面积为195-500m2/g,孔径为2.0-8.0nm,孔容为0.2-1.0cm3/g。
4.如权利要求2所述的一种介孔铈锆固溶体复合氧化物纳米材料的制备方法所得介孔铈锆固溶体复合氧化物纳米材料,其特征在于其结构式为Ce0.5Zr0.5O2,比表面积232m2/g、孔径2.0 nm、孔容0.82 cm3/g。
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