[发明专利]一种顶空进样器与离子迁移谱联用的系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种顶空进样器与离子迁移谱联用的系统。由顶空进样器（配带空气发生器或气瓶）、气体管路连接组件（含压力表和流量计）和离子迁移谱组成。顶空进样器的样品气出口与离子迁移谱的气相热解析进样器的进样口通过进样针相连；顶空进样器其原理是将待测样品置于一密闭的容器中，通过加热升温使待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液（或气-固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进行离子迁移谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。

背景技术

顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。显然，这是一种间接分析方法，其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡。所以，气相的组成能反映凝聚相的组成。我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法，即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分。因而，顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及固相微萃取技术都是将样品溶在液体中，不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题，这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰，因为高纯度气体很容易得到，且成本较低，这也是顶空–气相色谱（GC）被广泛采用的一个重要原因。

作为一种分析方法，顶空分析首先简单，它只取气相部分进行分析，大大减少了样品基质对分析的干扰。作为GC分析的样品处理方法，顶空是最为简便的。其次，顶空分析有不同模式，可以通过优化操作参数而适合于各种样品。第三，顶空分析的灵敏度能满足规定的要求。最后，与GC的定量分析能力相结合，顶空GC完全能够进行准确的定量分析。

离子迁移谱（Ion Mobility Spectrometry，IMS）技术20世纪70年代出现的一种分离检测技术，与传统的质谱、色谱仪器相比，他具有结构简单，灵敏度高，分析速度快，结果可靠的特点。能够在大气环境中对微量物质进行检测，适于现场使用。因此可将该技术应用到易制毒化学品的在线检测。离子迁移谱的电离源，很容易使样品分子、N₂、O₂和水蒸气电离，离子很容易与分子之间发生离子、分子反应，得到多种产物，从而使测得的谱线非常复杂。离子迁移谱主要由离子化室、离子门、漂移区和检测器组成。样品气体在离子化室电离产生分子、离子。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入漂移区。在与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞的过程中，由于这些离子在电场中各自迁移速率不同，使得不同的离子得到分离，先后到达收集极被检测。因此通过迁移时间就可确定分析目标物质的存在。

发明内容

本发明的目的在于提供一种顶空进样器与离子迁移谱联用的系统。采用技术方案为：

一种顶空进样器与离子迁移谱联用的系统，由顶空进样器、气体管路和离子迁移谱组成；顶空进样器的样品气出口与离子迁移谱的气相热解析进样器的进样口通过进样针相连。

顶空进样器可以是手动型顶空进样器、半自动型顶空进样器或自动型顶空进样器。顶空进样器其原理是将待测样品置于一密闭的容器中，通过加热升温使待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液（或气-固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进入离子迁移谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。

顶空进样器的组件包括：样品瓶恒温炉带有加热装置，可从室温-150℃；取样和进样管路带有加热装置，可从室温-150℃；自动的进样六通阀带有加热装置，可从室温-150℃；气相热解析进样器带有加热装置，可从室温-250℃；离子迁移管带有加热装置，可从室温-120℃。顶空进样器与离子迁移谱联用的系统可全系统加热，可设置温度，消除系统冷点，降低样品峰展宽，增加分离度，使样品分析更加精确，提高离子迁移谱检测灵敏度。

顶空进样器的样品瓶恒温炉工位设计采用圆周分布，更加合理，使所有顶空瓶加热位的温度梯度最小化，可设置样品瓶恒温炉温度在室温-150℃，样品平衡时间大于30min，可以提高离子迁移谱分析结果的稳定性和可靠性。

离子迁移谱电离源可以是镍源电离源、紫外灯电离源或电晕放电电离源；进样器是可以针进样的热解析进样器。

顶空进样器取样针从待测样品基体中负压形式抽取挥发性组分进入定量环，然后载气携带定量环中样品气直接送入离子迁移谱进样器，由离子迁移谱进行检测分析。

实验中使用的载气、漂气和吹扫气均为净化气体，可以是净化空气、氮气、氧气或惰性气体；净化气体必须依据迁移谱供气气源使用要求，经过除水、有机物。