[发明专利]从平桔中提制5-羟基去甲山柚苷碱的方法无效
申请号: | 201210356655.3 | 申请日: | 2012-09-24 |
公开(公告)号: | CN102850361A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07D491/052 | 分类号: | C07D491/052 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 平桔中 提制 羟基 去甲山柚苷碱 方法 | ||
1.从平桔中提制5-羟基去甲山柚苷碱的方法,其特征在于包括以下步骤:将平桔根皮粉碎,加入5-15%稀氨水氨化,然后装入超临界二氧化碳萃取釜中进行萃取,收集萃取物;将萃取物通过大孔树脂柱层析,收集5-羟基去甲山柚苷碱流分,回收试剂得到粗品,再将粗品经过制备高速逆流色谱分离纯化得到纯品。
2.如权利要求1所述的从平桔中提制5-羟基去甲山柚苷碱的方法,其特征在于所述超临界二氧化碳萃取采用无水乙醇为夹带剂,流量为15-20kg/h。
3.如权利要求1所述的从平桔中提制5-羟基去甲山柚苷碱的方法,其特征在于所述超临界二氧化碳萃取条件是:萃取时间为2-4h,萃取温度为40-45℃,萃取压力为15-25MPa。
4.如权利要求1所述的从平桔中提制5-羟基去甲山柚苷碱的方法,其特征在于所述大孔吸附树脂柱为D101、HPD100或AB-8大孔吸附树脂柱,先以10-25%乙醇洗脱,洗脱液弃去,再用60-80%乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇,得粗品。
5.如权利要求1所述的从平桔中提制5-羟基去甲山柚苷碱的方法,其特征在于所述高速逆流色谱溶剂系统以乙醚-异丙醇-水(4:1:3),下相用磷酸盐缓冲液调节pH至7-8作为流动相。
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