[发明专利]一种从造纸黑液硫化处理提取木质素磺酸钠方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从造纸制浆黑液提取木质素磺酸钠的方法，本工艺是制浆黑液以硫化处理提取木质素磺酸钠的方法。

技术背景

木材主要成份是纤维素和木质素，其中纤维素大约占60％，木质素占40％。在造纸工艺中，木材加工成木片，配碱入蒸球经高温蒸煮，分解出的木质素溶为黑液，经脱除黑液，纤维素用于造纸，黑液经蒸发浓缩后木质素被烧掉，余灰含有残碱，余灰再经石灰荷化，变为稀碱液重复蒸煮制浆，这就是碱回收造纸工艺。

碱回收技术主要的出发点是减少制浆造纸黑液对环境的污染，仅把木质素作为一种低值的燃料燃烧掉，而回收的烧碱又是一种低值产品，从木质素资源利用的角度来看，只是一种低值利用，碱回收技术的另一个局限性是不能用于酸法制浆的废液治理。

多年来，造纸黑液的处理成为众多纸厂共同关注的话题，也是环保部门加强监管的行业之一，很多地方曾经尝试各种解决办法，效果不大，只能寄托于碱回收工艺，因为这样可以根除黑液污染，又能回收残留碱。但是，黑液中的木质素，也因此而被烧掉，浪费了资源。

然而，木质素磺酸钠在工业上用途广泛，主要用途如下：

1、木质素磺酸钠是阴离子表面活性剂，棕黄色粉末。主要用于分散染料和还原染料的分散和填充，具有良好的分散性、耐热稳定性和高温分散性，助磨效果良好，对纤维沾污轻，对偶氮染料还原性小.

木质素磺酸钠还用于分散、还原染料，还可作为酸性染料的稀释剂，颜料分散剂。

2、作为高效混凝土减水剂，比木质素磺酸钙性能优越，适于涵洞、堤坝、水库、机场及高速公路等工程，用作混凝土减水剂：掺水泥重量的0.2-0.3％，可以减少用水量10-15％以上，改善混凝土和易性，提高工程质量。夏季使用，可抑制坍落度损失，一般都与高效减水剂复配使用。

3、用于铅酸蓄电池和碱性蓄电池阴极防缩剂，提高电池的低温急放电容量和使用寿命；

4、用于电镀电解能使镀层均匀，无树状花纹；

5、毛皮工业上作为鞣革剂；

6、锅炉上作为除垢剂；

7、冶金采矿中用于高级浮选剂。

综上所述，木质素在工业上有用途广泛，市场需量大，经济效益高，因此很多造纸企业正寻求提取提取木质素工艺技术，目前市场上的木质素，主要来自以下几方面：

1、亚硫酸盐法制浆造纸：亚硫酸盐法造纸厂排放出来的亚硫酸盐制浆黑液，它含有很多的术质素磺酸钠。传统工艺是采用蒸发浓缩制浆黑液，待其粘凋后采用喷雾干燥制成本质素磺酸钠。也有用凯发膜分离系统直接从黑液中提纯木素磺酸钠，这种工艺能够降低黑液浓缩成本，工艺较简单，但投资大而且维护成本高。

目前在国内采用亚硫酸盐法制浆造纸企业很少，主要是工艺技术要求较高，对设备要求有良好的耐腐蚀性。因此大多造纸企业均采用碱法制浆，因为烧碱制浆对设备腐蚀较少，烧碱制浆排出的黑液呈碱性，目前从碱性黑液提取木质素皆用酸析法：木质素在碱性溶液中以可溶性酚钠盐的形式存在，而加酸时逐渐转变成不溶性的游离酚的状态，从黑液中析出。

利用这一性质，在黑液中加入硫酸，可以使木素析出，进而脱除木素，这就是酸析木素的原理。根据木素在酸性条件下可以从黑液中析出的原理，调节黑液的pH至4.0以下，使木质素析出，再经过沉淀和机械脱水，即可得到湿木质素，再经干燥制成木质素磺酸钠。这种工艺缺点是酸析时反应剧烈，产生大量泡沫，有硫酸溢出，容易造成人身伤害，为防止溢料，只能在小当量状态下反应，因而造成产量低，产品成本较高。由于采用硫酸作原料，设备的耐腐蚀要求高，更重要的在实际操作中，浓硫酸作业时对员工造成很大的危险性，员工有很大心理压力，反应形成酸雾也对周围环境造成污染。

发明内容

本发明是采用含硫物质如：硫磺、硫坭等进行焙烧，产生的二氧化硫酸性气体，与碱性黑液产生气液反应，这就是上述所说的硫化处理方法。

为达上述目的，本发明的技术方案为：

1、将黑液注入反应循环槽中，用泵将黑液泵到反应吸收塔顶部，从设在顶部的溶液分配筛喷淋而下；

2、燃硫炉加入硫坭或硫磺，点火燃烧，即产生SO2酸性气体，用抽风机通过管道送入反应塔底，再由塔底上升顶部排放口，气体上升与顶部淋下黑液产生逆向气液反应，当气体上升到顶部时，SO2已被黑液中残碱吸收完毕，排放口排出的是反应水雾；

3、当循环吸收至槽内溶液pH值降至3.5～4.0时，停止循环反应，将循环反应液用泵移至沉降槽；

4、待反应液泡沫消失，木质素磺酸化完成凝析沉入槽底，将上层棕色液体排出，得木质素浆料；