[发明专利]橡胶硫化促进剂MBT的精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂MBT（化学名称为2-硫醇基苯并噻唑）的精制方法，具体的说，是涉及一种从粗品MBT生产MBT的提纯方法，属于促进剂MBT生产技术领域。

背景技术

随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBT是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂，它本身可以作为促进剂使用，同时是生产其他多种促进剂的主要原料。通常情况下，促进剂MBT由高压合成得到粗品，粗品中含有的杂质主要为树脂和中间产物（如苯并噻唑），MBT的质量含量一般在75～90%左右，不能满足使用要求，因此必须经过精制提纯后才能作为工业品使用。粗品MBT的精制工艺大致可以分为酸碱法和溶剂法两类，传统酸碱法使用鼓风氧化，产生大量废气，用水量大，设备操作简单；溶剂法用水量小，但溶剂的使用增加了生产危险性，损害员工健康，而且产品中残留的溶剂对人体和产品使用有一定的危害。文献（精细化工原料及中间体，2003，1:40）报道了精制MBT的方法。将粗MBT熔化物溶解在甲苯和氢氧化钠水溶液的混合物中，相分离，用甲苯萃取水相；用硫酸将MBT从MBT钠盐溶液中沉淀出来，即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的树脂及杂质，精制后的MBT纯度不高，而且酸碱和溶剂同时使用，成本高。文献（CN 102250036A）报道了一种MBT的精致方法。将粗MBT溶解在10%的氢氧化钠溶液中，氧化40-50分钟，得到M钠盐；滴入比重为0.8-1.0的稀硫酸，氧化30分钟后，过滤后加入比重为1.1-1.3的稀硫酸中和，得到精制的MBT。此工艺耗时长，生产成本相对较高。因此，简单、安全环保、高效的精致提纯工艺是实现MBT广泛应用的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT的精制提纯方法，该工艺操作简单，成本低，环境污染小，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短、收率高。

为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现。

具体技术方案如下：

一种橡胶硫化促进剂MBT的精制方法，使用双氧水为氧化剂提纯MBT产品，步骤如下：

1）将粗MBT加入到装有质量含量2～30%的NaOH溶液的反应器中，将反应器内温度维持在60～90℃，使MBT溶解制备成M-Na盐溶液，此溶液的终点pH值保持在9.5-12.5；

2）将上述溶液用水稀释2～5倍，降温至40～60℃后，加入氧化剂氧化提取树脂，氧化剂为质量含量0.5～15%的双氧水溶液，氧化时间20-40分钟；

3）将M-Na盐溶液过滤后放入反应器中，向其中滴加质量百分比为5～25%的硫酸溶液，当pH值为3～7时，达到反应终点，过滤、干燥，这时得到纯度高于98%的硫化促进剂MBT。

本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，所制得的MBT纯度高达到98%以上、熔点高、熔程短、收率高。

本发明提供的促进剂MBT提纯工艺操作简单，摒除了传统的鼓风工艺，大大减少了“三废”的产生，环境友好，所得产品质量好、收率高。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述：

以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

将粗MBT加入到装有质量含量30%的NaOH溶液的反应器中，将反应器内温度维持在90℃，使MBT溶解制备成M-Na盐溶液，此溶液的终点pH值保持在12.5；将上述溶液稀释2倍，溶液降温至60℃后，加入氧化剂氧化提取树脂，氧化剂为质量含量15%的双氧水溶液，氧化时间40分钟；将M-Na盐溶液过滤后放入烧杯中，向其中滴加质量百分比为25%的硫酸溶液，当pH值为7时，达到反应终点，过滤、干燥，这时得到MBT产品纯度98.1%的。

实施例2：

将粗MBT加入到装有质量含量20%的NaOH溶液的反应器中，将反应器内温度维持在60℃，使MBT溶解制备成M-Na盐溶液，此溶液的终点pH值保持在9.5；将上述溶液稀释5倍，溶液降温至40℃后，加入氧化剂氧化提取树脂，氧化剂为质量含量0.5%的双氧水溶液，氧化时间20分钟；将M-Na盐溶液过滤后放入烧杯中，向其中滴加质量百分比为5%的硫酸溶液，当pH值为3时，达到反应终点，过滤、干燥，这时得到MBT产品纯度98.8%。

实施例3：