[发明专利]一种脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201210389713.2 申请日: 2012-10-15
公开(公告)号: CN102924300A 公开(公告)日: 2013-02-13
发明(设计)人: 邹永;黄琦;黄桐堃;魏文;徐田龙;张恩生;吕泽良 申请(专利权)人: 中科院广州化学有限公司
主分类号: C07C213/08 分类号: C07C213/08;C07C217/80;C07C41/18;C07C43/23;C07C43/225;C07C43/215
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 付晔
地址: 510000 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 反应 制备 苯乙烯 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:是以碘化亚铜和邻菲罗啉为催化剂,2,3-二芳基丙烯酸类化合物在聚乙二醇中经微波辐射反应,纯化,得到二苯乙烯类化合物。

2.根据权利要求1所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:所述碘化亚铜和邻菲罗啉的用量是2,3-二芳基丙烯酸类化合物摩尔数的5~30mol%。

3.根据权利要求1所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:所述碘化亚铜和邻菲罗啉的摩尔比为1~5∶1。

4.根据权利要求1所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:所述聚乙二醇是PEG-200、PEG-400或PEG-600。

5.根据权利要求1所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:所述聚乙二醇的用量是1~5mmol的2,3-二芳基丙烯酸类化合物采用10~50mL的聚乙二醇。

6.根据权利要求1所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:所述微波辐射反应的温度为170~190℃;反应时间为4~10分钟。

7.根据权利要求1所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:所述纯化是指在微波辐射反应结束后,加入蒸馏水和乙酸乙酯,搅拌,冷却后抽滤,洗涤,得到砖红色固体即回收的催化剂;然后将滤液静置,取乙酸乙酯层,滤液继续用乙酸乙酯萃取,合并有机层,干燥,减压浓缩得到粗产品,粗产品经处理得到纯化的二苯乙烯类化合物。

8.根据权利要求7所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:所述纯化过程中,加入的蒸馏水体积为聚乙二醇的0.5~5倍;乙酸乙酯的体积为聚乙二醇的0.3~5倍。

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