[发明专利]一种脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法有效
申请号: | 201210389713.2 | 申请日: | 2012-10-15 |
公开(公告)号: | CN102924300A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 邹永;黄琦;黄桐堃;魏文;徐田龙;张恩生;吕泽良 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C07C213/08 | 分类号: | C07C213/08;C07C217/80;C07C41/18;C07C43/23;C07C43/225;C07C43/215 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 付晔 |
地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 制备 苯乙烯 化合物 方法 | ||
1.一种脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:是以碘化亚铜和邻菲罗啉为催化剂,2,3-二芳基丙烯酸类化合物在聚乙二醇中经微波辐射反应,纯化,得到二苯乙烯类化合物。
2.根据权利要求1所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:所述碘化亚铜和邻菲罗啉的用量是2,3-二芳基丙烯酸类化合物摩尔数的5~30mol%。
3.根据权利要求1所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:所述碘化亚铜和邻菲罗啉的摩尔比为1~5∶1。
4.根据权利要求1所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:所述聚乙二醇是PEG-200、PEG-400或PEG-600。
5.根据权利要求1所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:所述聚乙二醇的用量是1~5mmol的2,3-二芳基丙烯酸类化合物采用10~50mL的聚乙二醇。
6.根据权利要求1所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:所述微波辐射反应的温度为170~190℃;反应时间为4~10分钟。
7.根据权利要求1所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:所述纯化是指在微波辐射反应结束后,加入蒸馏水和乙酸乙酯,搅拌,冷却后抽滤,洗涤,得到砖红色固体即回收的催化剂;然后将滤液静置,取乙酸乙酯层,滤液继续用乙酸乙酯萃取,合并有机层,干燥,减压浓缩得到粗产品,粗产品经处理得到纯化的二苯乙烯类化合物。
8.根据权利要求7所述的脱羧反应制备二苯乙烯类化合物的方法,其特征在于:所述纯化过程中,加入的蒸馏水体积为聚乙二醇的0.5~5倍;乙酸乙酯的体积为聚乙二醇的0.3~5倍。
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