[发明专利]一种伊班膦酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种伊班膦酸钠的制备方法，其特征在于有下述步骤：

在加热回流装置中，分别加入3-(N-甲基-N-正戊胺基)丙酸盐酸盐、亚磷酸、惰性溶剂，开动搅拌，在15-25℃条件下滴加三氯化磷，滴加时连接尾气吸收装置以吸收产生的氯化氢气体，三氯化磷滴加完毕后将反应液升温至60-70℃，保温反应2-6小时，可观察到反应液中无粘性块状物出现，降至30-40℃，滴加纯化水，在80-100℃水解2-6小时，降至20-30℃，用50％氢氧化钠调至pH4.0-4.5，加入乙醇析晶，抽滤得到伊班膦酸钠粗品，经过丙酮和水的混合溶剂重结晶，得到伊班膦酸钠。

2.根据权利要求1所述的一种伊班膦酸钠制备方法，其特征在于所述惰性溶剂为碳酸丙二醇酯。

3.根据权利要求2所述的一种伊班膦酸钠制备方法，其特征在于：加入碳酸丙二醇酯与3-(N-甲基-N-正戊胺基)丙酸盐酸盐的质量比为：5∶1～10∶1。

4.如权利要求1所述的一种伊班膦酸钠制备方法，其特征在于：加入亚磷酸与3-(N-甲基-N-正戊胺基)丙酸盐酸盐摩尔比为2.0∶1～2.5∶1。

5.如权利要求1所述的一种伊班膦酸钠制备方法，其特征在于：滴加三氯化磷与3-(N-甲基-N-正戊胺基)丙酸盐酸盐摩尔比为3.4∶1～6.4∶1。

6.如权利要求1所述的一种伊班膦酸钠制备方法，其特征在于：所述反应温度在60～70℃，反应时间3～4小时。

7.如权利要求1所述的一种伊班膦酸钠制备方法，其特征在于：所述水解温度在80-100℃，纯化水与3-(N-甲基-N-正戊胺基)丙酸盐酸盐的质量比为5∶1～10∶1，水解时间3～4小时。

8.如权利要求1所述的一种伊班膦酸钠制备方法，其特征在于：所述乙醇与3-(N-甲基-N-正戊胺基)丙酸盐酸盐的质量比为16∶1～20∶1。

9.如权利要求1所述的一种伊班膦酸钠制备方法，其特征在于：所述重结晶溶剂丙酮和水混合溶剂与伊班膦酸钠粗品的质量比为12∶1～24∶1。

10.如权利要求9所述的一种伊班膦酸钠制备方法，其特征在于：所述重结晶溶剂丙酮和水的体积比为2∶1～3∶1。