[发明专利]超细氧化铌的制备方法

权利要求书

1.一种D₅₀为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌的制备方法，包括氟氧铌酸溶液用氨中和沉淀，得到氢氧化铌料浆，经过滤、洗涤、烘干、焙烧、磨筛；其特征在于：具体包括如下步骤：

1）调配：将氟氧铌酸溶液放入容器中，根据铌液的不同浓度和酸度，确定加入容器的铌液的体积V1、所需要加入的纯水的体积V2：

以Nb₂O₅计算，铌液浓度N1＞70g/L时，

V1=A/N1，其中，A为容器中以Nb₂O₅计算氧化物总量，A=34~36kg

V2=700-V1；

以Nb₂O₅计算，铌液浓度N1≤70g/L时，

V1=（B1×V3）/B2，其中，B1为调配前铌液的酸度，单位克分子量N，

 B2为调配后溶液的总酸度，B2=3.3~3.5N，

V3为调配后溶液的总体积，V3≤90%V4，

其中，V4 为所述容器的体积，单位升L，

    V2=V3-V1；

2）中和：中和前充分搅拌5~10分钟后，缓慢加入液氨，中和至PH=9~10；

3）过滤和洗涤：将中和好的料浆过滤，滤饼用加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟含量≤0.15g/L后停止；

4）烘干：滤饼在150~250℃进行烘干，至用手能轻捻成粉；

5）煅烧：烘干的滤饼在790~850℃下煅烧1~2小时，得到氧化铌；

6）筛磨：冷却后过60目筛，即得所述D₅₀为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，以Nb₂O₅计算调配前铌液浓度80~100g/L时，容器中氧化物总量控制在34~36Kg，加纯水至总体积为700L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，V3=80%V4~90%V4。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，以Nb₂O₅计算调配前铌液浓度45~65g/L时，容器中控制酸度在3.3~3.5N，加纯水至总体积为750~850L。

5.一种D₅₀为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

1）调配：将389L浓度为80g/L的氟氧铌酸溶液放入容器中，容器中控制氧化物总量为35Kg，加纯水至总体积为700L；

2）中和：充分搅拌5分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和至PH=9~10；

3）过滤和洗涤：将中和好的料浆压入压滤机，压榨过滤吹干，压入加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟含量≤0.15g/L后停止，压榨吹干出料；

4）烘干：滤饼盛于烘干料盘，从上至下装入烘箱，烘箱温度控制在150~250℃进行烘干，至用手轻捻成粉，得到烘干的氢氧化铌；

5）煅烧：烘干的氢氧化铌送至回转炉煅烧1~2小时，煅烧温度控制在790~850℃，得到氧化铌；

6）筛磨：氧化铌冷却后过60目筛；即得所述D₅₀为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌。

6.一种D₅₀为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

1）调配：将652L浓度为62g/L，酸度为4.3N的氟氧铌酸溶液加入容器中，加入纯水至850L，容器中酸度为3.3N；

2）中和：充分搅拌5分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和至PH=9~10；

3）过滤和洗涤：将中和好的料浆压入压滤机，压榨过滤吹干，压入加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟浓度≤0.15g/L后停止，压榨吹干出料；

4）烘干：滤饼盛于烘干料盘，从上至下装入烘箱，烘箱温度控制在150~250℃进行烘干，至用手轻捻成粉，得到烘干的氢氧化铌；

5）煅烧：烘干的氢氧化铌送至回转炉煅烧1~2小时，煅烧温度控制在790~850℃，得到氧化铌；

6）筛磨：氧化铌冷却后过60目筛，即得所述D₅₀为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌。